农药微胶囊剂原位法的制备工艺.docx
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农药微胶囊剂原位法的制备工艺把36%浓度的甲醛溶液488.5g与240g尿素混合,加入三乙醇胺调节pH=8,并加热至70,保温下反应Ih得到粘稠的液体,然后用IOOOm1水稀释,形成稳定的尿素一甲醛预聚体溶液。把油溶性原药活性成分加到上述尿素一甲醛预聚体溶液中,并充分搅拌分散成极细微粒状。加入盐酸调节PH在15范围,在酸催化作用下缩聚形成坚固不易渗透的微胶囊。控制溶液PH值很重要,当溶液PH值高于4时,形成的微胶囊不够坚固,易被渗透;而当PH在1.5以下时,由于酸性过强,囊壁形成过快,质量不易控制。如要获得直径在2.5m以下的微小胶囊,加酸调节PH的速度要慢,比如在Ih内分3次加酸,同时要配合高速搅拌。而在碱性条件下,同样可得到尿素一甲醛预聚体制成的微胶囊,PH控制在7.5-11范围,反应时间为15min-3h,温度控制在50-80C。温度高,反应时间则可缩短。当缩聚反应进行Ih后,适当升温至6090C,有利于微胶囊壁形成完整,但注意温度不能超过原药活性成分和预聚体溶液的沸点。一般反应时间控制在13h,实践证明,反应时间延长至6h以上并没有显著改进效果。用尿素一甲醛预聚体进行聚合形成的微胶囊有惊人的韧性和抗渗透性。这种方法制得的微胶囊有别的制法无可比拟的良好密封性。缺点是甲醛的气味难以全部除干净。
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