气相色谱常见问题.docx

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1、STWRY气相色谱仪的常见问题汇总检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。A噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3FID,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端IOem；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）BOff

2、Set（基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6检测器被污染C毛刺1电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀DWander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体（一）保留时间变化1 .柱

3、温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱2 .等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3 .缓冲液容量不够用25mmo11的缓冲液4 .柱污染每天冲洗柱5 .柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6 .柱快达到寿命采用保护柱（二）保留时间缩短1 .流速增加检查泵,重新设定流速2 .样品超载降低样品量3 .键合相流失流动相PH值保持在7.5检查柱的方向4 .流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5 .温度增加柱恒温（三）保留时间延长1 .流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2 .硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3 .键合相流失同前（二）34 .流动相组成变

4、化同前（二）45 .温度降低同前（二）5（四）出现肩峰或分叉1 .样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2 .样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3 .柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4 .柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5 .进样器损坏更换进样器转子（五）鬼峰1 .进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗2 .样品中未知物处理样品3 .柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂（尤其是离子对色谱）4 .三氟乙酸（TFA）氧化（肽谱）每天新配,用抗氧化剂5 .水污染（反相）通过变化平衡时间检查水质量，用HP1C级的水（六）基线噪声

5、1 .气泡（尖锐峰）流动相脱气,加柱后背压2 .污染（随机噪声）清洗柱,净化样品,用HP1C级试剂3 .检测器灯连续噪声更换气灯4 .电干扰（偶然噪声）采用稳压电源,检查干扰的来源（如水浴等）5 .检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压（七）峰拖尾1柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2 .峰干扰清洁样品,调整流动相3 .硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4 .同前（四）4同前（四）45 .同前（四）3同前（四）36 .死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7 .柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,

6、采用保护柱（八）峰展宽1进样体积过大同（四）12 .在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3 .数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4 .检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5 .流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6 .检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7 .保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8 .柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9 .样品过载进小浓度小体积样品检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速（氮气约为20cms,氨气约为25cms,氢气约为30cms）高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间2015.8.12