啤酒总氧测定用摇瓶机说明书.docx

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1、YPJ摇瓶器一、总氧范围：测量瓶子或听等已包装好的啤酒里的氧。应用领域：用于已包装好的啤酒，在管道巴氏消毒之前。原则：在刚完成瓶塞或封罐包装的啤酒里，在液体阶段存在着某些氧，在之后的气体阶段也存在着氧，如在瓶颈的空间里。包装好的啤酒取之于刚刚完成瓶塞安装或封罐的传送装置上，它们在特殊的条件下被转动，使液体阶段的氧与气体阶段的氧之间达到相互平衡。液体阶段的含氧量（纯含量）和气体阶段的含氧量（瓶颈空间）得到测量。在液体阶段上，溶解氧的浓度是由1g-自动采样机和氧测量计来进行测定的。依据液体阶段的含氧量和气体阶段的含氧量的比率得出的算数，计算出在包装好的啤酒里含氧量。总氧量是以百万分之一来计量的。Y

2、PJ自动摇瓶器：40转/每分钟。样品的大小：高度最高为335毫米；直径最大为95亳米，最小为45毫米。程序：1. 从包装线上取一组样品。样品由4个包装容器组成，是刚刚安上瓶塞或封罐的瓶子或听。样品的大小是：高度最高为335毫米；直径最大为95毫米，最小为45毫米。2. 将4个包装好的容器放置在摇瓶器上，转动5分钟。3. 将4个包装好的容器从摇瓶器上取下，放置一边，放5分钟。4. 在每个包装容器上设置符号，以便辨别。5. 测定容器里的纯量，以得出瓶颈空间的容量。对瓶装啤酒要使用样板。样板上有刻度，用以量出容器的纯量。瓶颈空间容量的计算是，从已知的瓶子注满到边的量减去测出的容器的纯量。对听，称取从

3、未装过啤酒的新听的重量。听头部空间的容量是，测到的满听量减去新听的重量。6. 测量啤酒里的溶解氧。啤酒的温度必须等同于或仍然低于此时此刻的温度35。将已包装好的啤酒容器放置在采样装置上，将把手往下放妥，对瓶塞或听盖进行穿刺。穿刺完成后，将样品管放到瓶底或听底。然后准备施加二氧化碳压力。将氧测量计上的针阀全部张开，使啤酒注满测量室，不要有气泡，然后将针阀部分关闭，使其回到正常的流动状态，约每分钟流动50毫升。当阅读器趋于稳定后，读取显示的数据。计算：1.对每组包装容器，瓶颈空间的容量以百分比表示，瓶颈按如下公式进行计算：瓶颈空间容积满量一纯量HS%=100=纯量纯量HS%计算成小数位。100Z数

4、列在下列附表中,O总氧*以百分比表示的瓶颈空间容量被转换成Z数。Z数对HS%,成两个小数位。总氧量以百万分之一表示，其计算如下：1,百万分之一=溶解氧，百万分之一zZ数对HS,%表，4啤酒HS%ZHS%ZHS%ZHS%：ZHS%ZHS%Z4.01.935.02.176.02.407.02.648.02.879.03.104.11.965.12.196.12.437.12.668.12.899.13.134.21.985.22.226.22.457.22.688.22.929.23.154.32.015.32.246.32.477.32.718.32.949.33.174.42.035.42.2

5、66.42.507.42.738.42.969.43.204.52.055.52.296.52.527.52.758.52.999.53.224.62.085.62.316.62.547.62.788.53.019.63.244.72.105.72.336.72.577.72.808.73.039.73.274.82.125.82.366.82.597.82.828.83.069.83.294.92.155.92.386.92.617.92.858.92.089.93.31报告:以百万分之表示的总氧量是以两位小数来报告的。评论:Z系数等于处于平衡状态的液体阶段的氧含量和气体阶段的氧含量，使从液

6、体阶段的溶解氧中获得该两个阶段的氧含量成为可能。二、对瓶啤低氧水平的测量当今世界有各种测量啤酒中氧含量的仪器。但是，如果对气体容量不另作测量，那末，对测定包装容器中的总含氧量，既没有可靠的也没有快速的测量法。在含氧量低的情况下，对气体容量的测量是很不准确的。因此，我们提出了一种对瓶啤总氧含量的测量法，这种方法既简单又准确。这个方法是以亨利法则为依据的。啤酒的“空气含量”在许多啤酒厂里，将瓶啤的“空气含量”用作为氧含量的间接表示。这是因为对直接氧含量的测定还没有令人满意的方法。因此，在许多情况下，氧含量是由依据大气中的氧对氮的比率的空气测量转换而来的（1毫克氧相当于3.6毫升的空气）。虽然这种方

7、法出错多达1毫升，但它对于具有高氧值的啤酒测量出来的结果仍是令人满意的。今天我们可以对每瓶的3/1中测量0.2-0.3毫升的空气，而对我们的先辈来说，他们甚至在梦里也是对此不敢想象的。在10毫升的空气水平上，1毫升的测量误差是可以接受的。但是,当可以被测量的空气量只有0.2-0.3毫升时，这个误差将使测量值变得毫无意义。这里展示一些对这些问题的观察，表明测量空气首先是毫无意义的。 大气按量而言，是约由21%的氧和79%的氮组成的。当啤酒里充满着空气时，其量的比率是32%的氧和68%的氮（2）o因此，当啤酒充满空气时，其氧气与氮气的比率仅约为1：2,与空气中1：4的比率不同。当啤酒中只含有部分空

8、气时，两种气体的可溶性是由它们各自的比率决定的。对此，还必须补充的是，存在着某些氧气在与啤酒的反作用中被消耗掉的可能性。人们所认为的“空气”测量因此是一种不确定的氧气和氮气的混合气体，这使从“空气”含量中进行氧气测量成为一件不可能的事情。 如果在测量期间二氧化碳气体和其他气体的气泡通过苛性溶液，二氧化碳与苛性溶液发生反应。对氧和氮，依据氧和氮在苛性溶液中的先期分布水平，产生吸收和解吸作用。 被测量的空气量是依靠混合气体被振荡后产生的密度。在每个个例中，不是所有的空气都被排出（用加热方法的和在例行分析期间用此程序的除外）。这应该足以表明，我们希望用低空气水平来对“空气”进行测量不再产生所需的信息

9、。所有这些原因促使我们对其他氧测量仪器进行调查。我们试验了一系列仪器，只有在后来认可了DigoX仪器。我们现在用此仪器工作，只有使用了新开发出来的型号（EC-30）后，找到了可靠的值。我们可以测量啤酒中的氧浓度，结果相当精确。但是，我们如何能测量瓶颈空间的氧含量呢？瓶颈空间的氧含量第一次试验是对封闭的瓶颈空间中氧做容积测量，用二氧化碳将瓶颈空间的气体压入一个注满苛性溶液的试管。使乘余的气体（氧和氮）与第二个试管里的连二亚硫酸盐进行反应（I）o从第一次的值中减去第二次的值，可以计算出瓶颈空间气体的氧含量。然后，我们用DigOXEC_301,测定啤酒中的溶解氧。冲洗瓶颈空间二氧化碳引起了氢氧化物溶

10、液底部产生涡流（这股涡流比在正常的空气测量时间产生的涡流要强烈得多），“空气”值在很大程度上依靠氧和氮在二氢化物溶液中的分布程度。另外，二氧化碳的纯度是最为关键的（11二氧化碳很容易地含有1毫升“空气由于这个原因，我们很快放弃了这种方法，因为它产生的错误大于正常的空气测量。使用这种方法，在相同的样品中测量的瓶颈空间的氧值可以多种多样，它们之间的差异高达300%。亨利法则和总的氧然后，我们思索还有什么其他方法可以测量瓶颈空间的氧。我们转向啤酒二氧化碳压力测量法，这种方法是基于瓶颈气体和啤酒之间的二氧化碳的平衡和依据亨利法则进行反应，这种反应在温度和压力的基础上使测量二氧化碳含量成为可能。使用这个

11、相同的自然法则，测量瓶啤应该是可以的，特别是因为氧与二氧化碳十分相近，符合亨利法则。然后，如果通过摇动能够使啤酒和瓶颈空间达到平衡，应该可以用测量其它阶段的氧含量来测定第1阶段的氧含量。以此方法应该能够测定瓶啤里迟早要与啤酒进行反应的总的氧含量。三、试验仪器我们做出了相应的计算，并做实验进行证实。为此，需用下面的仪器：使用二氧化碳，将啤酒从小桶中压出，通过一个玻璃连接圆形桶，送进测量仪器，用作溶解氧的测量。当测量值稳定后，关闭玻璃圆桶上的出口和入口。然后压出一些啤酒，形成了圆桶里不含氧的二氧化碳（连二亚硫酸盐过滤）。这样就形成了圆桶里的瓶颈空间，里面肯定没有氧。摇晃圆桶，啤酒里的溶解氧被均匀地

12、分布到两个阶段上。待摇晃制造出来的泡沫塌陷后，测量啤酒里的氧含量。由于已经知道瓶颈空间的体积和啤酒里的氧含量，因此可以计算出有多少氧进入了气体阶段，有多少氧仍留在啤酒里。计算出来的啤酒里的氧值是在前面的表1里所说明的那样形式。这个数据的一致性是非常令人满意的。为了将此方法在产品瓶中做试验，我们使用溶解氧测定仪对啤酒和气体的色谱分离法，对瓶颈空间的氧含量进行了测量。为做这种试验，我们使用了20个刚从生产线上完成上瓶塞的瓶子，经摇晃后使它们达到平衡状态。10个瓶子用作啤酒氧的测量，逐个进行，另10个瓶子也逐个用作瓶颈空间的氧测量。测量系列的平均值在表2中显示。表1：对使用溶解氧测定仪的计算试验瓶颈

13、空间%啤酒温度（）没有气泡的注满试验桶里的啤酒的氧含量毫克/升经建立瓶颈空间和摇晃后啤酒中的氧含量毫克/升经建立瓶颈空间和摇晃后啤酒中的氧含量亳克/升110.5022.01.010.210.22210.5022.51.000.210.22310.5022.51.710.360.36410.6022.51.620.330.33510.5522.51.630.340.33610.5522.61.520.290.31表2：使用气体色谱分离法，对产品瓶计算的肯定（0.331瓶，氧匀衡）溶解氧测定仪+计算溶解氧测定仪+对瓶颈空间的氧的气体色谱分离法测量测得啤酒里的平衡氧含量测得啤酒里的平衡氧含量溶解氧测

14、定仪0.152毫克/升=0.046毫克/瓶溶解氧测定仪0.152毫克/升=0.046毫克/瓶（标准误差S=0.02毫克/立升）（标准误差S=0.02毫克/立升）计算出在瓶颈空间的平衡氧含量（=每瓶的总气体色谱分离法测得的瓶颈空间氧量一每瓶的溶解氧=0.097毫克/瓶）氧含量=0.095毫克/瓶（标准误差S=0.01毫克/立升）（标准误差S=O.009毫克）平均总氧含量=0.143毫克/瓶平均总的氧含量=0141毫克/瓶约0.14毫克/瓶约0.14毫克/瓶另外，计算出每瓶的总氧含量。这些方法之间取得的一致性是令人非常满意的。为了建立平衡，我们开发了一种仪器，它能适用于不同大小的瓶子和听。仪器工作时每分钟40转。在这个转速上，转3分钟后就能建立氧的平衡。方法将要检测的瓶子或听加温至20C,摇晃5分钟，然后放入超声波水浴中一小段时间，以消除气泡。如果这些气泡不消除，将影响DigOX仪器的测量。Digox的穿刺装置怀二氧化碳供应管相连接，供应管的压力约4巴（约每平方英寸60磅的压力），这样使供应管的压力高于啤酒里二氧化碳的平均压力，以防止气体外泄。穿刺装置的管道与DigOX测