原子荧光光谱法同时测定莲子心中微量砷和汞.docx

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1、微波消解一原子荧光光谱法同时测定莲子心中微量碑和汞摘要：采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定莲子心中微量珅和汞的方法，加快了检测速度，并且通过消解后的试液用荧光光度计同时测定2中元素，简化了操作，提高了灵敏度，拓宽了线性范围。关键词：微波消解；原子荧光；测定；神；汞本文采用的是微波消解一原子荧光光谱法同时测定莲子心中微量珅和汞的方法,加快了检测速度。1实验部分1.1 实验原理在酸性条件下，假如硫服使五价珅还原为三价种，但对汞产生影响不大，再加入硼氢化钾使样品溶液还原生成种化氢和原子态汞，由氧气载入石英原子化器中分解为原子态种和原子态汞，在特制碑汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度

2、在固定条件下与被测液中的珅汞浓度呈正比，与标准系列比较定量。1.2 仪器(1) AFS-230E型双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)配有计算机处理系统(2)种空心阴极灯(北京有色金属研究总院)(3)种空心阴极灯(北京有色金属研究总院)(4)XT-9900智能微波消解仪、XT-9800多用预处理加热仪1.3试剂本方法所用酸均为优级纯，其它试剂为分析纯，测定用水为去离子水。硝酸20120404-1(GR),盐酸130419T(GR),30%过氧化氢20120804T(GR)氢氧化钠溶液(0.5%),硼氧化钾溶液(2%),硫服溶液(IoOg/1),载流(5%盐酸溶液)。碑标准使用溶液(0

3、.1ugm1),汞标准使用溶液(0.1ugm1)1.4实验方法1.4.1样品预处理样品微波消解：精确称取莲子心(20130905)0.5g,加入5m1硝酸(GR),放在多用预处理加热仪上预处理0.5h,放冷，加入1m130%过氧化氢，组装消解罐，进行微波消解，放冷，赶酸(120)后转移到25InI容量瓶中，加入2.5m1盐酸和2.5m1硫服溶液，用水定容到刻度，摇匀，备用。微波消解参数见下表1微波消解仪参数阶段压力(Mpa)时间(s)功率10.560100%20.860100%31.2120100%41.8240100%5ENDENDEND称样图片试剂图片消解图片1.4.2标准系列配制量取珅的

4、标准使用溶液各0.5m1、1Om1、15m1、2.OmK2.5InI和汞的标准使用溶液各0.1m1、0.2m1、0.3m1、0.4m1、0.5m1于25m1容量瓶中，加入2.5m1盐酸和2.5m1硫服溶液，用水定容到刻度，摇匀，制成含碑2.00、4.00、6.00、8.00.10.00ug1,含汞0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug1的混合标准系列备用。标准溶液证书移液枪图片溶液定容后图片1.4.3测定仪器条件光电倍增管负高压：270V；空心阴极灯电流：As50mA,Hg20mA;原子化器高度：8.0mm；载气流量：400m1mi;屏蔽气流量：900m1min；测量方法：标准曲线法；读数

5、方式:峰面积；读数时间：14.0s；延迟时间：0.0s；设定好仪器条件及其他相关参数，开机预热60min后进行相关测量，连续用载流推动进样至读数稳定，测量标准系列，绘制标准曲线，然后测定试剂空白与样品溶液。测定完毕，选“打印报告”给出测定结果。2结果与讨论2.1 仪器条件的选择基于灯电流、光电倍增管负高压、载气与屏蔽气流量、原子化器的高度、硼氨化钾与硫胭溶液浓度等与分析灵敏度有关，通过优化试验选择的最佳分析条件见表2表2测神汞的最佳分析条件项目测定条件项目测定条件灯电流As-50m负高压270VHg-20mA硫服溶液100g1硼氢化钾溶液20g1载气流量400m1min1原子化器高度8.Omm

6、屏蔽气流量900m1min1在上述因素中灯电流与光电倍增管负高压的变化对测定灵敏度影响最明显，增大灯电流与负高压，均可增强测定灵敏度，但噪声干扰也同时增加，致使测定的荧光值也大大增加甚至超限。考虑到灯寿命与仪器信噪比，当灵敏度可以满足要求时应尽可能采用较低的灯电流与负高压。2.2 还原剂浓度的测定本法采用的还原剂为硼氢化钾，其浓度对种和汞的测定有较大影响，浓度过低，碑不能完全被还原；浓度过高，产生的氢气过多会对碑和汞的气态物起稀释作用而导致荧光强度降低。另外，硼氢化钾在酸性条件下分解很快，为了有效防止硼氢化钾分解，般在其溶液中加入少许氢氧化钠使之稳定。2.3 酸度对测定结果的影响在生成神化氢和

7、原子态汞的反应中酸性介质可以用硫酸、盐酸和硝酸，硫酸有形成难于被破坏的碳化残渣，且易与碱土金属及铅等形成不溶解的化合物，这些沉淀有吸附损失微量元素的可能，故一般不用硫酸做消解液；硝酸作为氧化剂而被样品基体还原成亚硝酸根，亚硝酸根的分解会引起干扰，故本文采用优级纯盐酸作介质。试验表明，当盐酸溶液的浓度在5%时，荧光强度较稳定，故载流选用5%盐酸溶液。2.4 原子化器高度对结果的影响原子化器高度，也即所谓的“炉高”，即光束离开石英炉炉口的距离。过小的距离将导致气相干扰，同时由于光源射到炉口所引起的反射光过强（表现为较高的空白强度），从而得不到好的检出限。过高的炉高会导致灵敏度的下降，原因在于炉高过

8、高，使得光束照射到火焰的尾焰上，而尾焰的体积较小，并且容易晃动，从而降低灵敏度。一般炉高采用8mm为好。2.5 载气、屏蔽气流量对测定结果的影响载气流量过大，会造成气流速度快，冲淡了原子浓度，导致原子化效率降低；气流太小，会造成信号不稳。一般的载气流量选择400m1-minI为佳。屏蔽气太小，会造成屏蔽效果不好，影响信号的灵敏度和稳定性。太大会影响原子化效率。2.6 标准曲线线性汞：If=1563.527*C+51.097种：If=I19.426*C+8.421具体如下表3：A道：Hg标准系列参与拟合标准浓度荧光强度反算浓度3辛STD.1Yes0.4679.6790.4020.002STD.2

9、Yes0.81301.0760.799-0.001STD.3Yes1.21919.0141.195-0.005STD.4Yes1.62559.2211.6040.004STD.5Yes23177.66120曲线参数A=1563.527B=51.097C=O.000D=O.000R=10000B道：As标准系列参与拟合标准浓度荧光强度反算浓度误差STD.1Yes2247.542.0020.002STD.2Yes4484.513.986-0.014STD.3Yes6726.9386.0160.016STD.4Yes8963.687.999-0.001STD.5Yes101202.2159.996-

10、0.004曲线参数A=I19.426B=8.421C=O.000D=O.000R=100002.7 检出限使用空白溶液连续测量11次，仪器自动进行统计测量，并拟合一条工作曲线，根据下列公式计算检测限（见表4）,D1=3*SD*K式中：D1为方法检出限；SD为空白标准偏差，K为工作曲线斜率的倒数。从仪器自动计算结果可以看出，Hg的检出限为0.0072ug1,As的检出限为0.0354ug1,按照称样量0.5g,定容体积25m1计算，可以得知Hg的检出限为0.00036mgkg,AS的检出限为0.00177mgkg.表4检出限数据序号标识A道荧光强度浓度单位检出限B道荧光强度浓度单位检出限1b1a

11、nk1Hg8.979OAs14.395O2b1ank2Hg6.809OAs15.015O3b1ank3Hg9.262OAs15.198O4b1ank4Hg12.293OAs15.748O5b1ank5Hg10.189OAs15.73O6b1ank6Hg10.89OAs16.051O7b1ank7Hg12.52OAs16.693O8b1ank8Hg12.836OAs17.OO1O9b1ank9Hg16.862OAs17.829O10b1ank1Hg16.148OAs18.125O11b1ank11Hg19.271OAs18.857O12STD.1Hg679.6790.4g/1As247.542g

12、/113STD.2Hg1301.0760.8g/1As484.514g/114STD.3Hg1919.0141.2g/1As726.9386g/115STD.4Hg2559.2211.6g/1As963.688g/116STD.5Hg3177.6612g/1O.0072As1202.21510g/1O.0354AFS23W*千浣元*i1Vb.。forMs200IPa黑抹I1b1X舄Bc灯电布RM标淮白,8Xg1BJ灯电BOa1标灌空白。121.EffaiU5X021Iftja,2T0V.58IUnk-B1Mi1i/nUJB1110.00O.OOT2Xx1202.215HI.1即2STT.3s.

13、4s.6：TKGs.7s.82.OODO4.0000(880018.00(10.0000A0.0381301QT1201425.22131VT.:O-WOaa01.003.OOOH2.0000，MM.MMQoooooooo承承承RX加加於於30202.8精密度用标准系列溶液第3个浓度（即珅浓度6.OOug1,汞浓度1.2ug1）连续测量11次,仪器自动进行统计测量，Hg的精密度为3.5%,AS的精密度为0.9%。具体见表5表5精密度数据序号标识A道荧光强度浓度单位精密度B道荧光强度浓度单位精密度1RSD.1Hg1944.4831.2ug/1As847.116Ug/12RSD.2Hg1988.6321.2ug/1As857.056ug/13RSD.3Hg2023.4671.2P