TOC方法回收复杂化合物：清洁剂.docx

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1、概述清洁验证程序旨在降低产品污染或生产设备上有残留化合物的风险。在验证清洁工艺时，必须证明该工艺始终能够清除残留产品、工艺污垢、潜在污染物、产品辅料等。还必须证明该工艺能够清除清洁剂以及清洁剂的降解物。两种最常见的水质清洁剂(即碱性清洁剂和酸性清洁剂)是清洁工艺的4个主要清洁要素之一。关键性的清洁要素通常包括时间、动作、浓度、温度(简称TACT,即Time、ActionConcentrationTemperature),其中清洁剂的主要作用是为所有工艺污垢和产品污垢创造“降解”环境。由于污垢被降解，行业的常规做法是用总有机碳(TOC,Tota1OrganicCarbon)分析法来分析化合物和清

2、洁剂的去除情况。清洁剂通常含有少量的碳(5%至10%).本应用文献研究了回收复杂化合物(如碱性清洁剂)的正确步骤，可作为ICHQ2(R1)指导文件中讨论的可行性测试或方法验证要素的模板。清洁验证的ToC分析过去数十年来，碱性清洁剂被用来清洁制药、生物制药、化妆品、医疗设备、食品补充剂、乳制品、食品饮料等行业的生产设备。TOC分析法是非常可靠的测量方法，用来测量和控制清洁要素(TACT)所发挥的作用。具体地说，ToC分析法可以测量被清洁的生产设备表面上的有机物残留量。测量TOC的分析技术，无非是将样品中的有机分子完全氧化成二氧化碳(C0/),然后测量co?浓度，并将其转换为碳浓度。可以用很多种实

3、验室或在线技术来测量TOC。Sievers*TOC技术创新的Sievers膜电导检测法是极为可靠的TOC测量技术。该技术使用透气膜,选择性地仅使有机物氧化所产生的C(通过薄膜。Sievers膜电导检测法使酸、碱、卤代物等化合物无法干扰对有机物氧化所产生的C(X的测量，从而提供无与伦比的测量灵敏度、选择性、稳定性、准确性、精确性。SieVerS膜电导TOC检测技术专利的透气膜仅选择性地透过有机物氧化产生的CO2制备清洁剂测试标准液在用SieVerSTOC分析仪来测试碱性清洁剂的回收率时，我们制备了多种浓度的储备溶液，浓度范围在300PPbC至5ppmC之间。这是按照ICHQ2(R1)的建议进行的

4、。ICHQ2(R1)强调，在方法验证时，应分析至少5种浓度，以完成线性测试、确定准确性和精确性。制备IOOPPmC储备溶液：精确称量108m1的碱性清洁剂，放进清洁的、冲洗过的、干燥的500m1容量的玻璃瓶中。用低ToC水(浓度小于50ppbC)稀释瓶中的清洁剂至一定体积。对其中3份0.OK的碱性清洁剂稀释液进行初步分析,得出清洁剂的含碳约为4.6%(质量比)。用转换系数得到100ppmC的储备溶液。该储备溶液用于5ppmC、3ppmC1ppmC0.5ppmC、0.3ppmC加标。表1用于准确稀释IoOnI1容量瓶中的储备溶液。我们在分析时建立了4组样品瓶(共20个样品瓶)。其中一组样品瓶用于

5、线性测试，其余样品瓶用于确定百分比回收率、准确性、批次内精确性，如ICHQ2(R1)中所述。表1：样品瓶的储备溶液的准确体积样品瓶使用的储备溶液储备溶液体积(m1)总重量体积Im1)TOC(ppmC)1100ppmC51005.02100ppmC31003.03100ppmC11001.04100ppmC0.51000.55100ppmC0.31000.3清洁剂测试标准液的TOC分析然后分析制备好的清洁剂测试标准液的ToC含量。对每个样品瓶重复分析5次,舍弃第一次分析结果。计算平均值、标准偏差、百分比相对标准偏差(%RSD)O记录用于制备储备溶液的空白水的平均值，并将其代入最终结果的计算中。用

6、空白值减去测试标准液结果的水背景值。线性测试结果IOC空t=I=18ppbC理论ppmC样品瓶组1回收率(%)相对标准偏差RSD(%)5.04.590%0.563.02.789%0.981.00.9191%0.970.50.4691%0.940.30.2790%0.83线性结果y轴截距=R2=0.999斜率=0.8950.003百分比回收率ToC空白=17ppbC理论ppmC样品瓶组2样品瓶组3样品瓶组4平均回收率()5.0101%105%94%97%3.0105%85%92%87%1.0102%115%101%101%0.5104%96%99%96%0.3101%102%107%97%总结此项研究的结果表明，可以用Sievers分析仪和TOC分析法来分析碱性清洁剂中的有机碳含量。分析结果显示，此分析方法在0.3至5ppmC范围内非常灵敏，且为线性分布，K值为0.999。相对标准偏差小于3%,平均回收率在87%至101%之间，因此具有极高的准确性和精确性。检测限基于对用于制备储备溶液的试剂水的重复测量结果。分析物的检测限确定为9.4ppbCoTOC分析法是检测清洁剂和残留产品的有效方法，用于监测清洁工艺、降低总体风险。苏伊士公司用其SieVerS系列产品，为您在清洁验证和确认方面的所有需求，提供完整的TOC解决方案、服务与支持。