聚合物分子量的测定.docx

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1、中国石油大学化学原理实验报告实验日期：2014.H.5成绩：班级：学号：姓名：教师：同组者：聚合物分子量的测定一粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等）但简单、而慢用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以表示。粘度法又分多点法和一点法：1、多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：=kMa（7-1）式中：n特性粘数；k,一与温度和溶剂有关的常数；一聚合物的粘均分子质量；若设溶剂的粘度为n,聚合物溶液浓度为c（100m1所含聚

2、合物的克数表示）时的粘度为n,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：-+攵勿%（7-2）CC7o虫=例4C（7.3）CC以nspc,Innr/c对C作图，外推直线至C为0（参考图71）求叩，即、?7=1im=Iim（7.4）c0Cc0C图71特性粘数的求法由于k、是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、Q有确定的数值。例如，30时，以InIoI/1硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：2/3t7=373x1(4(7-5)即：玩EI=I.40*1。5用3/2(76)因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分

3、子量而。2、单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：=；SSP+1n%)(7-7)实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式77求得所测试样的特性粘数。本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2乌氏粘度计b2,3一支管；5,8,9一玻璃管；4,6一刻度；7一毛细管三.仪器与药品1仪器乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒，等。2.药品0.01g100m1聚丙烯酰胺溶液，1mo11硝酸钠溶液，蒸镭水。四.实验步骤(1)打开温度控制仪电源，将温度设为30。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机

4、以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。(2)玻璃缸中水的温度升至30C后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整过程中，不要使乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。(3)用量筒量取1mo11硝酸钠溶液15m1,由支管3加到已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计在已调至30C的玻璃缸中，恒温约IOmin,即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住；然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管

5、1通大气即迅速流回球9,而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9,用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间；重复3-5次，取平均值，作为ImOI/1硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间to;测定后，将粘度计的溶液倒出回收，先后用自来水、蒸储水洗净,然后烘干、备用。（4）用量筒量取O.01g100m1聚丙烯酰胺溶液IOm1左右，经支管3加入已洗净、烘干的粘度计的球9中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将废液倒入废液回收瓶中进行回收（5）用量筒量取0.01g100m1聚丙烯酰胺溶液15m1,经

6、支管3加入经聚合物溶液润洗的乌氏粘度计的球9中，然后将粘度计固定在30C的恒温槽中，恒温约IOmin后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间小重复3-5次,取平均值工（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸锵水洗净，然后烘干，备下次使用。五.结果处理计算各溶液的浓度C及皿（即4）及生生（即如山）的数值。CCioCc1、以皿、虫对C作图，将直线外推至浓度为0处，从两直线的交点求CC得（n）2、由（n）计算聚丙烯酰胺的粘均分子量而V。3、用最后一点（溶液浓度最稀的点）的粘度，用一点法求出特性粘数，并与外推求得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。测得数据如下表

7、:溶液时间实验数据平均值（t,t）1mo11N03t(s)74.1674.5374.7874.8674.58PMO.05g100m1t(s)77.7677.5477.9077.8777.77rsptt。77.7774.58cctO.O177.77In%._1n()_In(77.77/74.58)cc0.O1I1/1、4.104.188历=诟%+In1.)=1.4010斗3/2=14OXIO54.1443/2=1.181XIO6故PAM的相对分子质量为1.181XIO6六.思考题1 .总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：聚合物分子量的测定方法有光散射法、渗透压法、超速离心法、

8、端基分析法、粘度法等，其中粘度法测量范围最广。适用范围如下表所示：方法端基分析膜渗透氏法蒸气压法(VPO)沸点上升法冰点下降法光散射法粘度法超速离心沉降法GPC法适用分子量范围3XIO42104-IO63104104104IO3-IO7IO3-IO8IO2-IO6IO2-IO72 .粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：因为聚丙烯酰胺不能用水作溶剂，可以用盐溶液。在低浓度下，聚电解质溶液中高分子链互相之间由于带同重点和相互排斥，使分子链过度延伸，导致粘度增加过大；加入硝酸钠，会中和高分子上带的电荷，从而使年度测量更准确。其他小分子的可以中和高分子所带电荷的也可以。3 .用多点法测定分子量时，聚合物的浓度应如何决定？答：应该由溶剂与聚合物的量决定。