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1、两步法合成棕桐酸甲酯项目可行性汇报书概述生物柴油是一种清洁可再生的绿色能源,既是一种可再生的新型燃料,在能源危机日益加深的今天,越来越受到人们的关注。其重要成分是脂肪酸甲酯,梁海斌通过气相色谱分析发现棕桐酸甲酯是脂肪酸甲酯B一种重要组分。并且棕桐酸甲酯还是表面活性剂及其他精细化工产品的重要原料和优良中间体,重要用于制肥皂、蜡烛、金属皂、润滑脂、合成洗涤剂、软化剂、增塑剂和防锈剂等,在化工领域中占有重要地位。因此,棕桐酸甲酯的制备日益受到人们的关注.棕桐酸甲酯不仅是生物柴油的重要组分之一,并且是生产表面活性剂以及其他化工产品的重要原料,在化工领域中应用广泛。在油脂精制的过程中,废弃油脂中游离脂肪
2、酸B含量可达1O%25%。棕桐油作为世界上产量最大、应用最为广泛的油脂,在其生产的过程中,废弃油脂具有的棕柳酸数量也较为可观。田志茗等采用Ce改性SBA-15分子筛催化制取棕桐酸甲酯,雷占兰通过乌柏胎脂肪酸甲酯分离得到棕桐酸甲酯。棕桐油中棕桐酸B含量很高,而全球棕植!油的产量也在逐年提高,使得棕桐酸产量充足。李为民等用浓HRO作催化剂对酸值较高0棕桐油进行预酯化,预酯化后0棕稠油再与甲醇在催化剂氢氧化钾作用下进行酯互换反应得到棕桐酸甲酯。竣酸和醇在酸性催化剂的作用下生成酯,通过两步酯化可得到较高酯化率的棕桐酸甲酯。老式的酸催化剂为浓硫酸,目前新型酸催化剂有:固体超强酸,离子互换树脂、分子筛等。
3、张苗娟等提出非催化性合成生物柴油的生产工艺,笔者在此基础上以棕檎酸和甲醇为原料,运用酰氯的活泼性,将棕根!酸与氯化亚碉进行酰氯化反应后,再与甲醇进行醇解反应得到棕桐酸甲酯。该工艺在常压下进行,不需要催化剂,且产物酯化率高,操作简朴易行。本项目将棕楣酸通过2步酯化法制取棕稠酸甲酯,该措施工艺简朴,反应时间短,能耗低,转化效率高,基本无副产物生成,为工业化规模化生产提供了试验数据和理论根据。特性棕搁酸甲酸,又名十六酸甲酷。无色液体或结晶,分子式:C/3402,分子量:270.48,熔点30.5C,沸点:168.4(0.667千帕),折射率:14294(5C)O由棕桐酸与甲醇反应制得。分子构造式为:
4、生物柴油B重要成分是脂肪酸甲酯,梁海斌通过气相色谱法分析得出棕搁酸甲酯是脂肪酸甲酯的重要组分之一,因而,棕搁酸甲酯作为生物柴油的重要组分,在作为交通车辆燃料方面,暴露出色多缺陷,需深入进行改性。物化性质:外观与性状:无色固体密度:0.852g/m1at25oC(1it.)熔点:32-35。C(1it.)沸点:185oC1OmmHg(1itJ闪点:230oF折射率:n20D1.4512(1it.)水溶解性:INSO1UB1E蒸汽压:0.000149mmHgat25oC市场前景棕桐酸甲酯是生物柴油的重要构成之一。国际上对生物柴油研究十分活跃,西欧等发达国家己经推广应用,其多以菜籽油为原料生产生物柴
5、油,通过减免税政策或者采用补助制度,来提高生物柴油0竞争力。我国生物柴油的推广使用尚有一定的难度,目前将怎样减少生物柴油生产成本作为研究重点和科技主攻方向。乌柏广泛分布在我国黄河以南各省,重要产区为湖北、四川、重庆、浙江、贵州、江西、安徽、云南和江苏等,具有适应性强,生长快的特点,是一种取之不尽的可再生油源。在当今世界能源、油源缺乏的时期,乌柏的这些独特价值应充足发挥出来,虽然我国对乌柏B研究也曾获得不少成绩,但由于多种因素使原有规模的乌柏种植面积缩小,从而使各行业人员对乌柏的研究没有形成一种体系,许多研究无法推广应用,加上国外油脂尤其是价格低廉的棕桐油大量涌入,冲击了我国油脂市场,限制了乌柏
6、脂的开发应用,使其市场萎缩,而且我国本来形成的乌柏大规模栽培,没有巩固形成规划性的收购体系,使柏农体验不到乌柏B效益,导致大批柏林被严重砍伐,全国乌柏籽产量由1954年014.6万吨下降至1990年的7.4万吨。通过发展生物柴油产业,将退耕还林和乌柏种植与发展结合起来,发展成生物柴油能源供应地,同步进行脂肪酸甲酷精细化工产品B开发与生产,这不仅可认为生物柴油生产和化工行业提供优质、稳定和廉价的原料,并且可以通过乌柏多渠道、全方位的开发运用,提高综合运用价值,增长利润收入,减少生物柴油生产成本,同步处理了原料与成本日勺问题。还可调整农业构造,增长农民收入,带动农村及周围地区的经济社会发展,为振兴
7、农业发挥了重要作用。充足运用乌柏梓油和乌柏脂对增进经济发展有重要意义,研究证明梓油用于生物柴油发展是可行B,而乌柏脂实目前生物柴油方面的应用则要通过度离副产物棕搁酸甲酷,首先,使生物柴油符合使用特性,另首先,可提高产品附加值,减少生产成本。棕桐酸甲酯的用途棕桐酸甲酯是表面活性剂及其他精细化工产品的重要原料和优良中间体,用于生产脂肪醇、酯同系物、烷醇酰胺、磺基脂肪酸甲酯、糖酯及其他衍生物等,在精细化工行业占有重要地位。棕桐酸甲酯是脂肪酸甲酯,广泛存在于自然界许多植物,是多种昆虫的化学信息素,用作蚂蚁拒食剂、某些鳞翅目蛾类产卵标识信息素、昆虫驱避剂等。棕桐酸甲酯的生产厂家及报价根据摩贝化学网站提供
8、0数据,得下表:商家名称规格纯度价格(元)海盐县精细化工有限企业Ikg99%775.00武汉欧米嘉生物医药有限企业IOg99%500.00武汉司博宇医药技术有限企业IOg99%500.00卡波森斯化学技术有限企业2kg97%+2673.00体爱慕(上海)化成工业发展有限企业5g99.5%1490.00上海陈昭生物科技有限企业100g97%100.00上海晨易生物科技有限企业25mg98%200.00它可以用于含量测定、HP1C系统合用、效价测定等方面0产品。在合用中应防止沾污,切不可将使用过0原则溶液倒回原瓶中。提供B原则品/对照品来源于Sign1a原则品、USP(美国药典)、EP(欧洲药典)
9、、BP(英国药典)等著名品牌。所提供B棕桐酸甲酯严格按照最新版中国药典、美国药典、欧洲药典进行质量控制,产品远销欧、美、日、韩等国际市场。生产技术方案以食用精制棕稠油为原料,经酸化水解、真空蒸储、冷冻结晶获得棕柳酸。再用棕植)酸与甲醇在催化剂甲醇钠存在下酯化而得棕植)酸甲酯。烟草:OR,57;BU,14;FC,9,18,40;BU,OR,18o1、加氢脱氧法使醋类分子加氢脱氧生成燃类的措施,称作加氢脱氧法。酷类分子中的氧以H20B方式被除去。赵阳等,采用Ni-MoTA1203加氢催化剂,对棕搁油进行加氢处理,成果表明,棕搁油加氢产物重要是CsG8的饱和脂肪烧,其柴油偏分的收率可达83%以上,柴
10、油微分B十六烷值高达99以上。其棕搁油加氢反应途径,见下图。H2H2Onc6CH2-O-C-R1(=)HC-O-c-RzOOI1H2C-OCR3C=)H28CH2-O-C-RiOI1dAHC-OCr2nC18Hydrodcoxygenation1C3H8I12COH2OH2nCH3(CH2)i4COC1-TCH3(CH2)I4COOCh3通过单原因考察,得到棕桐酸甲酯合成B较佳工艺条件为:反应温度68,n(棕植)酸):n(氯化亚碉):n(甲醇)=1:1.2:1.2,酰氯化时间2h,醇解时间0.5h。在此工艺条件下,得到其酯化率平均为9423%。可以看出反应反复性很好。3、正丁基毗咤硫酸氢盐离子
11、液体催化法合成棕桐酸甲酯采用正丁基吐咤硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕桐酸和甲醇催化酯化合成棕桐酸甲酯,棕桐酸物质的量比为50:1、反应温度为70、催化剂用量为6%和反应时间为IIomin时酯化率最高,反应的最佳条件是:催化剂用量为8乐反应时间为130min,反应温度为70C,醇酸物质0量比为50:1,可得酯化率为98.63%.晓庆等以浓H2S04为催化剂通过2步酯化法制备棕桐酸甲酯,最终虽然得到了较高0酯化率,但存在生产装置相对复杂,生产过程相对繁琐,且第二步需要IOOC0高温条件,增长了操作难度;闫鹏等稀土固体超强酸S02-4/SnO2-Nd203催化合成棕桐酸甲酯,合成棕桐酸甲酯的优化条件
12、为:醇酸质量比为15:25,催化剂用量为棕稠酸质量的6.0%,反应时间5h.在此条件下,酯化率到达90.1%;本文采用棕桐酸和甲醇为原料,以毗咤硫酸氢盐离子液体为催化剂催化酯化合成棕桐酸甲酯,获得其最佳酯化反应优化参数。正丁基毗咤硫酸氢盐离子液体催化剂0制备4、离子液体的合成多数离子液体的合成措施采用2步法,2步法合成离子液体第1步先由叔胺类与卤代烷合成季铁的卤化物盐,第2步再将卤负离子互换为所要的负离子,其制备路线如图。图1典型离子液体的制备路线本试验需要0正丁基毗咤硫酸氢盐离子液体的详细制备环节如下:(1)将此咤和漠代正丁烷按1:1.2的物质的量比加入三口烧瓶,在氮气保护下磁力搅拌30h,
13、得到白色固体状的离子液体中间体.(2)加无水乙醇溶解白色固体,在95C下减压,用乙酸乙酯和石油酸各洗3次,后在80下真空干燥6h,得到淡黄色黏稠液体.(3)将淡黄色黏稠液体放入反应釜中,加等物质0量B浓硫酸,室温下磁力搅拌通氮气反应6h,生成黏稠的淡黄色或红棕色液体,后用乙酸乙酯和石油酸各洗3次,在80C下真空干燥6h,冷却后最终得到淡黄色或橙黄色0黏稠液体,此液体为本次酯化反应0催化剂一正丁基毗咤硫酸氢盐离子液体.烷基毗咤硫酸氢状离子液体的合成如图2所示.Rj=CnH2-T1=2,4图2烷基毗咤硫酸氢状离子液体的合成示意图酯合成棕桐酸甲酯酯制备生物柴油稳定性好,其燃烧性质靠近石化柴油,是目前应用最多的生物柴油制备措施,工业上生产生物柴油重要都是通过酯反应的工艺来制备,即甘油三酸酯与甲醇,在催化剂的作用下生成脂肪酸甲酯和甘油,原理如下:potOiCH3(CH2)14C()()H+CH3()H-=CH3(CH2)14C()()CH3+H2()酯反应重要环节:在反应釜中装上回流冷凝管,加入一定量0棕桐酸、甲