气相色谱柱概述.docx

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1、气相色谱柱概述气相色谱柱概述第一节色谱柱概述气相色谱柱是气相色谱仪中的一个最重要部件，有色谱心脏之称。色谱柱的选择在整个建立分析方法的过程中是很重要的。色谱工作者分析一个样品时，需要考虑怎样才能在最短的时间内定性定量的分析出最多的组分。这样就要求选择一根合适的色谱柱，它既能满足分离的要求，又能满足快速的要求。不仅要考虑被测组分的性质，还要考虑到实验条件(例如柱温、柱压的高低)，包括对仪器的了解。这其中最主要的是对色谱柱的选择，对色谱柱各个方面性质的了解有助于这些工作的开展。气相色谱柱有多种类型，可以按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小、长度、固定液的化学性能等进行分类。通常气相色谱柱分为两个大类

2、：一类是固定相以颗粒填料形式填满整个柱子，称为填充气相色谱柱(PaCkedCOiUmn)；另一类是把固定相涂敷在毛细管的内壁，柱管中心是空的，称为毛细管气相色谱柱(Capi11aryCo1umn)或者称开管柱(OpenTubu1arCo1umn)o图3-1是色谱柱的一个分类表。里典涂壁开管柱缕涂开舌标CWCOD内野化学改隹的使合型开管枪瞿泳升管桂CVTW交联型开普恰吸附圭升君柱-多孔展开首柱(P1OD，按性材分-琰璃石英图3-1气相色谱柱允类表+1.1、填充柱与毛细管色谱柱的比较填充柱和毛细管色谱柱在外观、操作、性能和制备上有很大的差别。这两类色谱柱在我国的使用面都很广，毛细管色谱柱是将来色谱

3、柱发展的趋势，应该重点掌握。从表3-1可以大致了解填充柱与毛细管柱的差别表3-1埴充柱与毛细管柱的比较参薮口内径mQ常用长度/每米塔板数/ri。柱容量Q程庠升温应用口固定相填充柱2-5。0.5-10jftj1000p破璃、不锈涧,Mg级，基线口漂移Q载体H固Q定袤Q毛细+管柱0.1-0.53-12-1504000,熔融石英NIOOmg-基线*f固定液Q一11-填充柱内当载气和组分通过填充物间隙孔道时，受到大小和疏密不均匀颗粒的阻碍，分子间移动速度不等，加上颗粒孔径和颗粒间接触点处固定液分布不均匀,致使组分分子在不同位置停留时间不同，造成峰形扩宽，限制了填充柱理论柱效的进一步提高；填充柱渗透性差

4、，通常只能装填15米长的色谱柱，一般只能分离1015个混合物组分。而毛细管柱由于内壁涂敷的液膜很薄，不但减小了液相传质阻力，同时也使相比增大。一般毛细管柱的相比要比填充柱大I(MOO倍，这样就有很大的优越性：1.相比大使得组分的分配比减小，因此对于同一样品在毛细管柱上可以在更低的温度下取得分离，这对固定液的稳定性、方便操作和延长色谱柱的使用寿命无疑都是有益的；2.提高了单位时间内色谱柱的分离能力。Etter曾经以硬脂酸甲酯和油酸甲酯的分离为例，在相同温度下分别在填充柱和毛细管柱上对比了两者的分离度与保留时间的关系，如图3-20*SE-54(SE52)、OV-17(OV-1701)o如果再加一根

5、PEG-20M(FFAP)柱。则可应付95%的GC分析任务。因此对毛细管色谱柱柱性能的掌握、毛细管色谱柱的使用养差的工解都土分有必塞一4.1 毛细管色谱柱的制备毛细管色谱柱的制备比较复杂，一般个人在实验室制作不容易获得高性能的色谱柱。而目前市场上有出售的各种性能的色谱柱，进口的价格偏高，国产的性能稍差一些，但是价格却低的很多。因此本节内容对毛细管色谱柱的制备只做二个粗略介绍。4.1.1、 毛细管色谱柱的材料毛细管色谱柱的材料对制备一支高质量的色谱柱是十分重要的。毛细管色谱柱的材料应具有化学惰性，热稳定性好，内表面光滑，易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来，对许多材料，如塑料、

6、铜、银、不锈钢等进行研究。但是目前普遍使用的则是玻璃和石英玻璃材料，应用最多的是石英玻璃材料。由它制作的毛细管柱人们通常称之为弹性石英毛细管柱。4.1.2、 毛细管柱的拉制目前玻璃毛细管柱已经很少使用，对玻璃毛细管的拉制不作介绍。石英玻璃毛细管的拉制比较复杂。需将石英原料管在石墨炉中加热到石英的软化温度(1900-2000C)时才能拉制出薄壁毛细管。如果石英的表面被污染或受潮，其强度会下降而易破损。所以拉制出的石英毛细管必须立即通过一个盛有耐高温聚酰亚胺溶液的容器。然后通过加热炉烘干，是柱子的外表涂敷一层保护膜，最后将拉制好的毛细管绕倒一个转鼓上。目前拉制的石英毛细管内径为0.1-0.5mm,壁厚0.05mmo作为柱子外涂层材料的聚酰亚胺最高使用温度为350。近年来市场上出现了铝涂层的弹性石英毛细管，可耐热400-480C的高温。这类色谱柱可以用一些高级烷烧（大于100个碳原子）以及甘油三酯类的分离。4.1.3、 毛细管柱的内壁表面处理-0.7cms,待液体离开毛细管柱之后，取下缓冲柱。加大气体流量吹扫色谱柱20min,然后进行色谱柱的老化。b、静态涂渍法：静态涂渍法的优点是重现性好，柱效高。其方法要点是把固定液的稀溶液（2-20mg