20种实验室常用溶液配制示例（含标定和贮藏注意事项）.docx

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1、20种实验室常用溶液配制示例（含标定和贮藏注意事项）标准溶液在配制与标定过程中需注重哪些问题？（1）溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB/T6682中三级水规格。（2）标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。（3）溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。（4）称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于O5g时,按精确至OJmg称量。（5）标定标准滴定溶液浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结

2、果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%,两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%oI)HCI=36.46【配制】盐酸滴定液(ImO1/1)：取盐酸90m1,加水适量使成IOoOm1,摇匀。盐酸滴定液(0.5、0.20.1mo1/1)：照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.Om1o【标定】盐酸滴定液(1mo11)取在270300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约15g,精密称定，加水50m1使溶解，加甲基红一溪甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1m1的盐酸滴定液(ImoI/

3、1)相当于53.OOmg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液(05mo11)照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1m1的盐酸滴定液(05mo11)相当于26.50m1的无水碳酸钠。盐酸滴定液(02mo11):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1m1的盐酸滴定液(0.2mo11)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(01mo11)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15go每1礼的盐酸滴定液(0.10101/1_)相当于5.301的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mo

4、1/1)时，可取盐酸滴定液(1或0.1mo1/1)加水稀释制成。必要时标定浓度。氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mo11)NaOH=4O.00【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液(ImoI/1)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56m1,加新沸过的冷水使成IOoom1,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mo11)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28m1,加新沸过的冷水使成IOOOm1,摇匀。氢氧化钠滴定液(01mo11)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6m1,加新沸过的冷水使成1000m1,摇匀。【标定】氢氧化钠滴定液(Imo1/1)：取在10

5、50C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50m1,振摇，使其尽量溶解；加酚酸指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1m1的氢氧化钠滴定液(ImO1/1)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液(05mo11)取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1m1的氢氧化钠滴定液(O.5mo11)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(01mo11),取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约O6g,照上法标定。

6、每Im1的氢氧化钠滴定液S1mo11)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.0痛。1/1_)时，可取氢氧化钠滴定液(01mo1)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或Oo1mOI/1)标定浓度。【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo1)C10H14N2Na2082H20=372.24【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成IoOOm1,摇匀。【标定】取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称

7、定，加稀盐酸3m1使溶解，加水25m1,加0.025%甲基红的乙醉溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25m1与氨-氯化铉缓冲液(PH=Io.0)10m1,再加辂黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每Im1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo11)相当于4069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mo11)K0H=56.11【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成WOOm1,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾

8、取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【标定】精密量取盐酸标准滴定液(0.5mo11)25m1,加水50m1稀释后，加酚酸指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。四苯硼钠滴定液(0.02mo1)(C6H5)4BNa=342.22【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50m1振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝10g,溶于25m1水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89),加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250m1,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至PH89,再加水稀释至IO

9、Oom1,摇匀。【标定】精密量取本液Iom1,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10m1与溪酚蓝指示液0.5m1,用烧钱盐滴定液(001mo11)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烧钱盐滴定液(001mo11)的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(001mo11)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mo11)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。甲醇钠滴定液(01mo11)CH30Na=54.02【配制】取无水甲醇(含水量02%以下)150m1,置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后，加无

10、水苯(含水量0.02%以下)适量,使成IOOOm1,摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约04g,精密称定，加无水甲醇15m1使溶解，加无水苯5m1与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每Im1的甲醇钠滴定液(0.1mo11)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。甲醇锂滴定液(0.1mo11)：CH301i=37.97,3.797g1

11、000m1,除取新切的金属锂0694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(01mo1/1)方法。亚硝酸钠滴定液(0.1mo11)NaN02=69.00【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2C03)0J0g,加水适量使溶解成1000m1,摇匀。【标定】取在120干燥至恒重的基准对氨基苯确酸约05g,精密称定，加水30m1与浓氨试液3m1,溶解后，加盐酸20m1,搅拌，在30以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录V11A)指示终点。每Im1的亚硝酸钠

12、滴定液(0.1mo11)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液(005mo11)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mo11)加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。草酸滴定液(O.05no11)C2H2042H20=126.0【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成IooOm1,摇匀。【标定】精密量取本液25m1,加水20Om1与硫酸IOm1,用高钵酸钾滴定液(0.02mo11)滴定，至近终点时，加热至65,继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55匕。根

13、据高钵酸钾滴定液(002mo11)的消耗量，算出本液的浓度，即得。取需用草酸滴定液(025mo11)时，可取草酸约32g,照上法配制与标定，但改用高绘酸钾滴定液(0.ImO1/1)滴定。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。氢氧化四丁基镀滴定液(0.1mo11)(C4H9)4N0H=259.48【配制】取碘化四丁基铉40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90m1使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数亳升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤

14、器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50m1；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醉(3:1)稀释至IOoOm1,摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定，加二甲基甲酰胺IOm1使溶解，加0.3%鹿香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点)，并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1的氢氧化四丁基铉滴定液(01mo11)相当于12.21mg的苯甲酸。根据木液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。重倍酸钾滴定液0.01667moI/1K2Cr207=294.18【配制】取基准重倍酸钾，在120干燥至恒重后，称取4.903g,置IooOm1量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。烧镂盐滴定液(0.01mo11);【配制】取氯化二甲基节基烧钱3.8g,加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10m1,再加水稀释成IoOOm1,摇匀。【标定】取在150干燥1小时的分析纯氯化钾约018g,精密称定，置25Om1量瓶中，