水分的测定操作规程.docx

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1、水分的测定操作规程一仪器和试剂1 .仪器蒸储瓶：硬制难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500毫升,瓶颈具有直径24/29标准磨口。冷却管：内管长300毫米，外管长250毫米的直形冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。接受器：容积为10毫升，分刻度为0.05毫升，最大误差为0.02毫升接受器上端具有直径19/26标准磨口，与冷却器下部的标准磨口相配。接受支管下端具有直径24/29标准磨口 ,与蒸储瓶的标准磨口相配。煤气灯或电炉。托盘天平：感量0.2克。2 .试剂甲苯：无水纯苯：无水二.分析步骤3 .在室温下称量混合试样50克（称准至0.2克）和量取甲苯50毫升，置于洁净,干燥的蒸储瓶中，细心摇

2、匀。4 .连接蒸储瓶.接受器和冷凝管，在冷凝管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。5 .加热煮沸，使冷凝管以每秒钟25滴的速度从冷却管末端滴下。当接受器中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分钟，停止蒸储。6待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积。如接受器内液体混浊时，则将接受管放入温水中，使之澄清，然后冷却到室温读数。三计算7样水分含量(W f)%按下式计算：Wf =V/GX100式中：V-接受管中水分的体积，毫升；G-试样重量，克。四分析误差8 .各种焦化产品水分测定的分析误差如下:产品名称同一化验室与不同化验室误差，%不超过煤焦油.洗油.粗葱.粗酚水分不大

3、于5%0.2水分大于5%0.5煤沥青 水分不大于5% 0.2水分大于5%0.3工业酚碳黑用原料油木材防腐油0.29取两个平行测定结果的算术平均值为水分含量。密度的测定GB/T 15243-94一方法要点用密度计在密度量筒中测量粘油类产品，在相应的温度下的密度，并换 算成2CTC时的密度，以符号P表示，g/cm320二仪器1 .密度量筒：内径不小于40mm ,高不小于260mm。2 .密度计:范围为 1.0101.070 , 1. 0701. 030 ,1.1301.190 ,1.190一1.250,分亥度不大于0.001g/cm3o3 .温度计：分刻度不大于Q2C ,全浸。4 .水浴：恒温水浴

4、或内容积5L以上适当容器（水浴高度240mm ）三.实验步骤1 .取混合均匀的试样在低于60c的水浴上缓慢加热，边加热边搅拌，使其全部溶化,并除去上部可见水.2 .将上述试样注入洁净,干燥.预热至与试样温度相近的密度量筒内，所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35-40 mm,然后置于预先加热到4050CX洗油15-35C ）的水浴中，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去3 .待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓地插入试样中，使密度计自由下沉，待5lOmin密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度。密度计露出液面的部位不得沾有试样，并位于量筒中部，不

5、得碰量筒壁。同时测量试样的温度。观察温度时，使温度计水银柱上端微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时温度。四.实验结果1.计算试样20c时密度按下式计算:P = P +K ( t20)20 = t式中：Pt试样在温度tC时的密度，g/cm3t测定密度时试样的温度，cK试样每增减1C时，样品密度的平均校正值。选用K值系数及密度计范围样品名称K值参考密度计范围煤焦油 0.0006 1.1301.250木材防腐油 0.0007 1.0101.130碳黑用焦化原料油0.0007 1.0101.130洗油 0.0008 1.0101.1307.重复性r煤焦油碳黑用焦化原料油不大于0.004 g/

6、cm3木材防腐油.洗油不大于0.002 g/cm3煤沥青实验室试样的制备GB2291-80本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温，中温，高温煤沥青实验室试样的制备一仪器和设备1 .仪器：铝盘乳钵。2 .设备：鼓风干燥箱二才桑作步骤1 .将1公斤3毫米煤沥青试样进一步缩分，取出约100克置于铝盘中，平铺成35毫米厚。2 .在502。（：鼓风干燥箱中干燥1小时,若水分超过5%时，可延长干燥时间半小时。3 .将干燥后的沥青试样缩分取出约25克，用乳钵研磨至小于0.5毫米，作为测沥青甲苯不溶物和唯琳不溶物的干燥沥青试样。4 .其余3毫米干燥沥青试样作为测定沥青灰分，挥发分和软化点用的干燥试样。煤沥青

7、GB/T2290-94指标名称低温沥青 中温沥青局温沥青1号 2号 1号 2号软化点 3545 4675 8090 75-95 95-120甲苯不溶物15-25不大于25灰分，不大于0.3 0.5挥发分 5868 55-75水分5.0 5.0 5.0唯琳不溶物含量，%不大于10沥青软化点的测定方法GB/T2294-1997一原理一定体积的试样，在一定重量的负荷下加热，试样软化下垂至一定距离时的温度，即为软化点二.仪器与试剂1.软化点测定仪钢球：直径9.35 mm,质量3.500.05g铜环钢球定位器2 .金属架：由两个杆和三层平行的金属板组成，上层为一圆盘，直径 1 20.7 mm（大于烧杯直

8、径），中间有一孔可插温度计,中层是具有三个圆孔的平板。两旁的两孔，安放铜环,中间小孔支持温度计的水银球，距环上面51mm处杆上刻有油高标记，下层的上面距中间铜环的底面为25.4 mmo3 .环夹：由薄钢条制成4玻璃烧杯：容积800ml ,直径105 mm ,高135 mmo5温度计：温度范围0-100。(：, 50-150 ,分格值0.2(6 .光滑金属板小刀7 .加热器：煤气灯或可缓慢调整功率的电热器8 .试剂：凡土林或黄油甘油三.实验步骤1 .使铜环稍热，置于涂有凡士林的热金属板上，立即将溶好的试样倒入铜环中，至稍高出环上边缘为止。2 .待铜环冷却至室温，用环夹夹住铜环，用温热刮刀刮去铜环

9、上多余的试样，刮时要使刀面与环面齐平。低温煤沥青需要把装有试样的铜环连同金属板置于5C水浴中，冷却5min ,取出刮平后，再放入5乙水浴中冷却20min3 .将装有试样的铜环至于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球，将金属架置于盛有规定浴液的烧杯中，任何都分不应附有气泡，然后将温度计插入，使水银球下端与铜环的下面齐平。4 .将烧杯置于有石棉网的三脚架上，按6.7操作表规定的起始温度和升温速度开始均匀升温加热，超过规定升温速度实验作废。5 .当试样软化下垂，刚接触金属架下层板时立即读取温度计温度，取两环试样软化温度的算数平均值，作为试样的软化点。若两环超过1C时，应重做实验。6 .不同软化点

10、的试样操作按下表规定进行。软化点温度范围操作项目95 7595 75规定溶液纯甘油 密度为L121.14甘油水溶液5。(：水浴溶样温度在220C-230C空气浴上加热在170180 C空气浴上加热 在70C -80 C水浴上加执八、升温速度当溶液温度达70c时，保持5 0.2C/min当溶液温度达45c时，保持50.2C/min开始升温时保持50.2C/min四.精密度1.重现性r:不大于1.5(2.在现性R :不大于2.5C/min沥青结焦值测定方法GB8727-88一方法原理一定量的煤沥青在实验条件下放入55010C的高温炉内加热，然后称焦渣，焦渣量对试样量的百分比即为结焦值。二.仪器及材

11、料1 .瓷t甘堪：容积20m L内径35mm，高30mm，带盖。容积100m L内径58mm,高50mm，带盖。2 .标准筛：8目.18 .60目。3 .箱行高温炉：可控制55010Co4 .干燥器：内装干燥器。5 .珀竭架:银铝丝加工制成甘堪架孔的大小按放入用竭后使土甘竭底距离炉底5 mm为准。6.分析天平：感量0.0001克。7.焦粒：粒度为1-3 mm。三.实验步骤1 .称取沥青试样1克（称准至0.0002克），置于洁净的已恒重好的20 ml瓷t甘蜗内，盖上盖子。2 .将试样放入预先铺有101 mm厚焦粒的100 ml用端内，再用焦粒将两个t甘埸的空隙填漫至20 ml珀埸完全被埋入,用盖

12、盖上外用堪。3 .将装好的用堤放在镇铭丝支架上，然后整个放在温度为550士10C的箱行高 温炉内，lOmin内恢复到恒定的温度。4 .两小时后，从炉中取出t甘竭，在空气中冷却5lOmin,取出内珀堪，除去附着的焦粒。把内用蜗放入干燥器中，冷却至室温，并称重（称准至0.0002克）。5 .清扫20ml瓷用堤急盖，弃掉残渣，放入700-1000C的高温炉中灼烧，去掉残留物，以备用。四.实验结果的计算煤沥青结焦值，按下式计算:k=m2-mx/m X 100%式中：匕-一煤沥青结焦值，%mi_内瓷t甘埸和残渣质量，gm2内瓷t甘堪质量,gm试样质量，g五.精密度1 .重复性：不大于1.0%2 .再现性

13、：不大于2.0%煤沥青灰分测定方法GB229580本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温，中温，高温煤沥青灰分的测定。一.要点称】一定质量的煤沥青试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，F于815 10箱形高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占煤沥青试样重量是的百分数作为灰分。二,仪器和设备1 .箱形高温炉：带有调温装置，能保持温度81510C。附有热电热电偶，高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20- 30毫米。炉门有一通气孔。2 .蒸发皿；容积50毫升3 .干燥器；内装干燥剂。4 .分析天平；感量0.0001克。5称取小于3毫克的干燥煤沥青试

14、样3克（称准至0.0002克）放入预先灼烧至8 15 10C ,并恒重过的蒸发皿中。6用小火慢慢加热灰化，至大部分挥发物挥发后，放在加热至81510C打开的箱形高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，烧灼2小时，取出检查应无 黑色颗粒，在空气中冷却5分钟后，至于干燥器内，冷却至室温，称重。然后进 行恒重检查，每次15分钟，直至连续两次重量差在0.0006克以内为止。计算时取最后一次的重量。.计算7煤沥青中灰分含量（Ag ）按下式计算；A =G2-Gl/GX100式中：G-试样重量，克G1-灼烧过的空蒸发器重量，克;G2-蒸发器中残留物及蒸发器重量，克五分析误差8.同一化验室及不同化验室误差均不超过0.005%。瞳琳不溶物的实验方法GB/T2293 - 1997 一原理一定质量的试样，在规定的实验条件下，用瞳琳进行溶解。对不溶物进行过滤，烘干，计算其含量。二,仪器与试剂1.仪器1. 1 烧杯：100mlL2称量瓶：直径35mm ,高70 mm,并附有严密的磨口盖。1.3 干燥器：内装干燥剂。1.4 恒温水浴：温度控制在755。&1.5 抽滤瓶：容积为500 ml-1000 mlL 6真空泵：IL/s ,极限真空度0.067Pa.1.