硬质合金 显微组织的金相测定 第1部分：金相照片和描述.docx

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1、ICS 77. 160CCS 72中华人民共和家标准GB/T 3488. 1-XXXX/1 SO 4499-1:2020 代替GB/T 3488. 1-2014硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述HardmetaIs-MetaI Iographic determination of microstructure-P art1： PhotomiCrographs and descr ipt ion(ISO 4499-1:2020, IDT)(送审稿) - - X发布 X-X - X实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布, I,1刖百本文件按照GB/T 1.1-202（）标

2、准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。本文件是GB/T 3488硬质合金显微组织的金相测定的第1部分。GB/T 3488包括以下部分：第1部分：金相照片和描述；一第2部分：WC晶粒尺寸的测量；第3部分：Ti （C,N）和WC/立方结构碳化物类硬质合金的显微组织结构的金相测定；第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定。本文件等同采用ISO 4499： 2020硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述。本文件代替GB/T 3488.1-2014硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述。本 文件与GBT3488.12014相比，除结构调整和编辑性改

3、动外，主要技术变化如下：a）删除了规范性引用文件ISo 3878:1983 （见2014年版的第2章）；b）增加了仪器和设备电子背散射衍射仪（EBSD）（见第4章，2014年版的第4章）；c）删除了对ISo 3878:1983的引用（见2014年版的6. L 4. 1）；d）修改了引用标准（见6. 2. 2, 2014年版的6. 2. 2）；e）修改了引用标准（见6. 2. 4, 2014年版的6.2.4）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本文件起草单位

4、：原门金鹭特种合金有限公司、厘门铝业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公 司、崇义章源铐业股份有限公司、南昌硬质合金有限责任公司、浙江德威硬质合金制造有限公司、国合 通用（青岛）测试评价有限公司、钢铁研究总院有限公司、广东省科学院新材料所、山东瑞鑫铝业有限 公司、成都美奢锐新材料有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江恒成硬质合金有限公司、赣州澳克 泰工具技术有限公司。本文件主要起草人：本文件于2014年首次发布，本次为第一次修订。硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述1 .范围本文件规定了使用金相照片对硬质合金显微组织测定的方法。2 .规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性

5、引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。GB/T 3488. 2/IS0 4499-2 硬质合金显微组织的金相测量第2部分：WC晶粒尺寸的测量3 .术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3 . 1 一相 a -phase碳化铝。3.2B -相 B -phase粘结相（如：以Co、Fe、Ni为基）。3.3Y 一相 Y -phase具有立方晶格的碳化物（如TiC、TaC）,此碳化物可以以固溶体形式包含其他碳化物（如WC）。4 .仪器和设备4.2 金相显微镜：放大倍率应达到1500倍。

6、4. 2扫描电子显微镜：放大倍率应超过1500倍。5. 3电子背散射衍射仪（EBSD）。6. 4制备试样的设备。7. 试样的制备用于金相检验的试样磨面，应无磨痕和抛光划痕，并应注意避免颗粒的剥落，以免引起对显微组织 的误判。注：制备硬质合金金相检测的磨片方法有几种。首先仔细地进行粗磨，为了确保显露合金的真实组织，需有足够的 磨削量。经用细金刚石砂轮研磨后，再在细塑料、细毛毡或纸盘上，用粒度逐渐减小至IUm的金刚石研磨者 或金刚石粉进行抛光。8. 试验步骤8.1 金相制样6.1.1概述 61.11采用正确的制样方式制得样品的抛光面，抛光而经腐蚀后可以显露出真实的显微组织。错误的 制样方式会导致晶

7、粒剥落、腐蚀不均匀以及在显微组织中产生误导判断的因素，这些都将影响最终检测 结果。6. 1.1.2制备和腐蚀过程会接触到有毒或危险的化学品。操作者宜经过专业的训练，并在操作过程中遵 守所在实验室安全守则，宜采用必要的安全防护设施和措施。6.1.2切割大多数情况下，金相样品制备需要从硬质合金产品上切割出一个较小的样品。金刚石工具广泛用于 硬质合金切割。有很多切割设备使用边缘嵌入金刚石的砂轮。该方法很容易实现快速切割。线切割机是 使用嵌入金刚石的线进行切割的设备，这种切割方法比较经济。该方法可制得非常好的切片，但切割速 率较低。电火花加工是一种更快的切割方法，但速度快的机器不一定适合用作金相制样设

8、备。6. 1.3镶样 6. 1.3.1用树脂镶样有以下几个好处：更适合自动化制备，样品更容易握持，并且可以把试样编号和描 述在镶样上作标记。冷镶样树脂和热镶样树脂均可使用。6. 1.3. 2热镶样粉末（例如酚醛树脂或己二烯酸酸脂粉末）需使用镶样机，在镶样机模腔内放置样品， 然后加入树脂并在一定的压力下将其熔化。这种方式周期时间会较长。优点是不需要使用到危险的化学 品，并且树脂的保存期很长。6. 1.3. 3冷镶样树脂（例如环氧树脂，丙烯酸或聚脂树脂）除了模具外不需要其他的设备，样品放在模 具内后，把冷镶样树脂浇灌入模具。树脂通常由其本身和催化剂两部分组成，有时候为了增加硬度或者 增加导电性可添

9、加第三种填充材料。根据凝固时间的不同，相应树脂也分成很多种类，快速镶嵌的样品 会达到相应较高的温度，而慢速镶嵌的样品保持较低的温度。使用“快速镶样树脂”镶样速度较快，同 时批量镶样更经济。但是这些树脂里面通常混有一些有害的化学试剂，保质期有限且应保存在温度较低 的环境下。6. 1.3. 4值得注意的是，在腐蚀和使用扫描电镜观察之前，建议把样品从镶样中取出。冷镶样树脂很难 去除，可能需要将其从样品上磨掉。6. 1.4磨样 6.1.4.1无论采用何种方式来制备试样磨面，有相当多的表面和亚表面缺陷应去除。金刚石砂轮可以从 所有主要的金相设备供应商获得。这些砂轮有系列的金刚石磨粒粒度范围，可以从样品的

10、表面产生非 常高的材料去除率。用一组金刚石粒度越来越细的砂轮进行平磨，既去除表面和亚表面缺陷，并获得可 用于抛光的硬质合金样品磨面。在磨样的每一个工序，其过程宜持续到去除上一道工序产生的目视可见 的表面缺陷，然后持续相同的时间，以去除亚表面缺陷。通常情况下，为了获得均匀的显微结构，在研 磨过程宜至少磨去200 的材料，以获得具有代表性显微结构的磨面。对具有梯度结构的材料，需注 意控制磨削量。6. 1.4.2金刚石砂轮有几种样式：金属粘结、树脂粘结、金属网状及橡胶粘结。其成本和使用寿命有很 大的不同，树脂粘结型砂轮最耐用也最贵。6. 1.5精磨 6. 1.5. 1在磨样后精磨工序有时可以直接被合

11、并到制备过程。精磨通常在涂有金刚石磨料的玻璃、金属、 塑料或复合板上进行。精磨的主要特点如下：产生平的表面；-介于研磨和抛光之间的一个中间步骤；去除表面缺陷时，不进一步引入大量的亚表面缺陷；-相比于在抛光布上使用同尺寸的金刚石磨料进行磨削，有较高的表面去除率。6152根据制样材料的硬度，采用不同组合的精磨盘。但如果在抛光布上使用粗粒度的金刚石磨料作 为一个额外的工序，那么该工序就不是必需的。与磨样工序一样，精磨时间宜足够充分以去除所有的表 面缺陷，然后持续同等的时间以去除亚表面缺陷。6.1.6抛光6. 1.6.1抛光工序通常在使用粒度逐渐减少金刚石磨料的短毛或无毛布 TeXmet和DPPan是

12、商业上可获取的合适产品实例。本信息是为方便本标准使用者而提供的，并不构成本标准对这些 产品的认可。上进行。在每道抛光工序使用 的磨料粒度典型值是15 口限6m. 3 Um及IlI m.研磨剂有悬浮状、喷雾状、膏状或其他状态。616.2悬浮状研磨剂更适用于自动抛光机，在固定的时间间隔里喷到抛光布上。这套系统的优点是在 快速抛光的过程中可提供新的具有良好的切削性的金刚石磨料。此方法过程可控且经济。6. 1.6. 3雾状研磨剂适用于半自动和手动的抛光设备，费用较低。同时，在抛光过程中可以方便地添加 新的磨料以确保良好的材料去除率。6. 1.6. 4抛光过程中需要考虑的另个重要方面是润滑剂的使用。润滑

13、剂有两个作用：一是作为冷却剂, 在抛光过程中金刚石磨料不断切割WC晶粒，使样品产生高温。这会影响合金的真实显微组织，同时提 坏金刚石磨料，使其快速破碎。润滑剂的冷却作用可以避免达到高温。润滑剂的另一个作用是确保施加 到抛光布的磨料被高效使用。样品产生碎片的同时研磨剂也产生碎片，这会在抛光布上形成障碍，降低 效率。宜以固定的间隔添加润滑剂，使样品及研磨剂的碎片形成流体流至抛光布边缘，清洁抛光布。在 大多数情况下，自动和半自动抛光机使用以酒精为主要成分的润滑剂。手动抛光可采用专用的润滑剂。6. 1.6. 5在每个抛光步骤中，样品抛光至上道工序产生的划痕彻底去除。为获得更佳的抛光效果，可适 当延长抛

14、光时间。如未能去除表面划痕，则这些划痕会在腐蚀后显露出来，可观察到腐蚀不均匀或沟槽。 亚表面缺陷优先被腐蚀，并且在深度腐蚀后，用光学显微镜可以观察到很宽的线条。在每个抛光工序后， 样品和样品支架（自动抛光）应彻底清洁。6. 1.7清洁 6. 1.7.1金相制样的个基本原则是磨样和抛光的每个环节均要进行清洁。这可以防止磨屑和磨粒被带 到下一道工序。在这些环节可以使用洗涤剂和热水进行清洁。试样和自动抛光机的试样支架，可浸在超 声波清洗槽中进行清洗。先用酒精冲洗，随后用热风干燥或直接用无油压缩空气吹干。6.1.72在任何情况下，腐蚀前的试样清洁尤为重要。在很多情况下，使用热水及某些清洁剂会污染钻 粘

15、结相。因此建议使用己知不会影响钻相的合适洗涤剂，在温水中进行超声波清洁，或者，如果试样未 使用塑料镶样，可用丙酮进行清洁。若检测前的试样被镶在塑料里面，宜避免使用丙酮进行清洁。在这 种情况下，最好是用温水或乙醇。强烈建议在电子显微镜测定前用丙酮对试样进行超声波清洁。6.2腐蚀6. 2.1概述6.2. 1.1通常是采用MUrakami试剂作为腐蚀剂，以显露显微组织。该试剂是由铁氟化钾和氢氧化钠或 氢氧化钾组成。它们一起反应产生铁氟化钾和（新生的）氧，用以腐蚀碳化物晶粒和晶界，同时粘结相 不受影响。溶液成分可单独配制和存储。此外，当腐蚀大量的硬质合金时，试剂的浓度将迅速降低，为 避免有效腐蚀时间被延长，需要添加新的溶液。6. 2.1.2首选的腐蚀剂是新配制的溶液，等量的10%20% （质量分数）铁锐化钾（III）和氢氧化钠或氢 氧化钾（每IOOnII水含10g20g）的混合水溶液。在20下，根据碳化铝晶粒大小，建议的腐蚀时间为 0. 5min6min之内。对于粗晶结构，需要更长的腐蚀时间。6. 2. 1.3用MUrakami试剂腐蚀WC相时，相邻WC晶粒被腐蚀速率是不同的，这取决于相对抛光面的晶 向。因此，相邻晶粒之间会