ZnO制备实验报告_2.docx

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1、纳米氧化锌的制备实验报告班级：应0914组号：3组员：付媛200921501410贡文秀200921501411郭套200921501412指导老师：翁永根2012.3一、实验目的1 .了解Zno的广泛用途，良好性能及主要应用；2 .初步学会ZnO的评价和表征；3 .掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、银和镉等杂质离子的原理和方法；4 .运用无机化学基本原理和知识，查阅相关资料，提高综合运用所学知识解决实际问题的能力；5 .初步了解ZnO的工业生产并培养经济成本意识和环保意识。二、实验原理氧化锌（ZnO）,俗称锌白，相对分子质量81.39,是锌的一种氧化物，白色或浅黄色微细粉末。难溶于水，可溶于酸

2、和强碱。氧化锌是一种常用的化学添加剂，易分散在橡胶和乳胶中，是天然橡胶、合成橡胶的补强剂，活性剂及硫化剂,也是白色胶料的着色剂和填充剂。胶料中加入活性氧化锌后，能使橡胶具有良好的耐磨性，耐撕裂性和弹性。在化妆品中添加活性氧化锌，既能屏蔽紫外线起到防晒作用，又能抗菌除臭。因此氧化锌广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。活性氧化锌和普通氧化锌

3、在化学成分上是相同的，它们的差异主要表现在物理性质上。活性氧化锌具有力度小、比表面积大、荧光性、压电性以及较强的吸水性和散射紫外线能力等许多独特的物理、化学性质，因此显示出优越的性能和广泛的应用前景。氧化锌的制备方法有很多，工业上常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅、银、镉等杂志，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢钱为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。硫酸锌或ZnO含量采用配位滴定法测定，用NH3-NH4C1缓冲溶液控制溶液PH值约为10,以铭黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，其

4、主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2+4NH3Zn(NH4)42+加入EBT(格黑)Zn(NH4)4?+EBT(蓝色)Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始计量点前：Zn(NH4)42+EDTAZn-EDTA+4NH.3计量点时：Zn-EBT(酒红色)+EDTA与Zn-EDTA+EBT(蓝色)三、实验仪器试剂1 .仪器分析天平、电子天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤装置、PH试纸蒸发皿、表面皿、锥形瓶(250m1),石棉网、电炉、水浴锅、烘箱、锥形瓶、容量瓶、胶头滴管、碱式滴定管、筛子2 .试剂锌焙砂10g、H2SO4(3mo1/1)、HC1(6mo11)KMnO4(0.1mo1D锌粉0.1

5、g、NH4HCO3($)、氧化锌粉末、EDTA二钠盐标准滴定溶液、格黑T指示剂、NH3.H20、NH3-NH4C1缓冲溶液、Ag、AgNO3、水合朋、凡士林、TiO2、CaCo3、滑石粉四、实验步骤1.酸解(1)称取IOg锌焙砂于锥形瓶中，加入35m13mo11的H2SO4；(2)放在80水浴锅中加热约50min,加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣，反应停止；(3)加15m1去离子水，加热煮沸后过滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重并记录数据2除Fe（1）在硫酸锌溶液（粗溶液）中滴加O.1mo11的KMno4至颜色不再消失为止；（2）调节PH值：加入0.5g左右氧化锌粉末

6、，至用PH试纸测得溶液PH达到45,加入的氧化锌粉末要计量称重；（3）溶液煮沸3min后，减压过滤；3 .除重金属（1）过滤后的溶液加入锌粉0.1g；（2） 80水浴锅加热，不断搅拌IOmin；（3）过滤；4 .制备ZnO（1）在上述溶液中加入蒸馈水稀释至100m1,然后在低于35C下，加入9gNH4HCO3（分批加入），不断搅拌IOmin;（2）减压过滤，充分洗涤滤饼；（3）将洗涤后的滤饼在烘箱内240烘干；（4）将干燥后的半成品放入高温炉里煨烧2h；（5）去除成品氧化锌，冷却至室温，称重；5 .定量分析产品含量的测定：精确称取0.400.41g产品ZnO,用6mo11的HC1溶解，然后定容

7、至250m1容量瓶中，取25m1溶液,用10%氨水调PH值78,加入NH3-NH4C1缓冲溶液调pH10,加入两滴格黑T指示剂，摇匀，用用已经标定好的EDTA溶液滴定至终点，平行测定两次，同时做空白试验。6 .ZnO的用途（1）除异味的药水称取一定量的ZnO产品，按照ZnO：Ag为50:1的比例加入0.05mo11AgNCh溶液，水浴上挥发至干，然后加入3m1水合朋，水浴挥发至干，得到干的产品，即Zno表面附上了一层银。用得到的产品配成5%的水溶液，即得到除异味的药水。（2）治疗脚气的药膏用前一步得到的一定量的产品与凡士林混合，得到治疗脚气的药膏。（3）防晒粉按照ZnO：TiO2:CaCO3：

8、滑石粉为0.406:1:3的比例混合后，在研钵里研磨几分钟，然后过筛，得到防晒粉。五、实验现象及数据记录1 .实验数据记录及处理（1） Zno的制备名称锌焙砂氧化锌锌粒碳酸氢锈杂质产品质量（g）10.02.00.109.030.452.19产量计算：m（ZnO）=m（产品）-m（添加ZnO）=（2.19-2.0）g=0.19gm（锌焙砂）实二m（锌焙砂）-m（杂质）二（10.0-0.45）g=9.55g产率=m（ZnO）/m（锌焙砂）实XIo0%=0.19/9.55X100%=168%（注：半成品氧化锌ZnO在高温炉里煨烧时盛放在表面皿里在加热过程中炸裂,向外取的过程中洒在了地上，致使产品大量

9、减少）（2） ZnO含量的测定mzn=0.4004gCEDTA=O.01795mo11Vedta(m1)ViV2V空白25m1溶液26.2526.300.05根据ZnO：EDTA=I:1VEDTA平均二12X(26.25+26.30)0.05=26.23m1mzo=81.39(0.0179526.23IO3)10=0.3832gZnO含量=0.3832/0.4004X100%=95.70%ZnO的应用制备脚气治疗产品及除异味用液体喷剂：mz=1.36gV(AgNO3溶液(0.05mo1/1)=7.25m1V(水合月并)=3m1制备防晒粉：mz=0.4025gmi2=0.6055gmcaC03=

10、1.0gm潸石粉=3.Og2.实验现象记录实验步骤实验现象称取IOg锌焙砂于锥形瓶中，加入35m13mo11的H2SO4有难闻气味，溶液变为浑浊的白色在硫酸锌溶液（粗溶液）中滴加0.1mo11的KMnO4至颜色不再消失滴加高锌酸钾溶液后溶液颜色变深调节PH值溶液变为棕白色，加热之后变成棕黄色分批加入NH4HCO3烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生，后产生的白色泡沫状物质逐渐减少，溶液最后变为白色粘稠状的物质。制备除异味以及治疗脚气的产品加入AgN（溶液后粉末状的氧化锌逐渐成块，溶液颜色逐渐变深为棕灰色物质，加入水合脚后，溶液颜色进一步加深，随着反应的进行，最后变为棕灰色的粉状固体六、注意事项（

11、1）蒸储水的质量是否符合要求，是配位滴定应用中十分重要的问题:若配制溶液的水中含有A13+、Q12+等，就会使指示剂受到封闭，致使终点难以判断;若水中含有Ca2+、Mg2+Pb2Si?+等，则会消耗EDTA,在不同的情况下会对结果产生不同的影响。因此，在配位滴定中，必须对所用的蒸储水的质量进行检查，为保证质量，经常采用二次蒸储水或去离子水来配制溶液。（2）EDTA溶液应当贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃中的Ca?+形成CaY,使EDTA的浓度不段降低。（3）金属指示剂往往是有机多元弱酸或弱碱，兼具pH指示剂之功能，因此，使用时必需注意选择合适的PH范围。七

12、、思考题1 .用KMnO4溶液除铁过程中，理论上PH应控制在什么范围？你认为在实际生产过程中应控制在什么范围？若溶液PH低于或高于你想要的PH范围，应如何处理？答:金属氧化物开始沉淀时的PH沉淀完全时的PH分子式Ksp金属离子浓度ImO1/1金属离子浓度O.1mo11金属离子浓度5O2t+2Mn2+8H2O3 .除铁过程中是否需要加热？原因何在？答：需要。因为氢氧化铁胶体抽滤时易堵塞滤纸，加热可使氢氧化铁聚沉。4 .用KMno4氧化Fe?+为Fe3+时，在酸性和微酸性条件下，反应产物是否一样？是写出它们的反应式。答：反应产物不一样。在酸性条件下：5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+

13、4H20在微酸性条件下：3Fe2+MnO4-+4H+=3Fe3+MnO2+2H2O5 .如何定性鉴定硫酸锌溶液中是否存在Fe2+(或Fe3+)和Mn2+?答：Fe2+,Fe3+:滴加稀HNo3酸化，加入KSCN溶液，如果变为红色，存在Fe?+或Fe3+o6 .用锌粉置换法除去硫酸锌溶液中的Cu2+.CcF+和Ni?+时，如果检验Ni?+已除尽，是否可以认为CM+、CcP+也已除尽？答：查表比较EZr?+/Zn、ECd2+CdsENi2+ni.EC112+Cu的大小，就能看出锌粉加入后能否除去杂质。然后再从组成原电池E的比较、确定离子的还原次序。查表得：E(Zn2+Zn)=0.7628V；E(C

14、d2+ZCd)=0.4026V；E(Ni2+ZNi)=0.23VE(Cu27Cu)=0.3402V从标准电极电位的数值可知：E(Zn2+Zn)E(Cd2+ZCd)E(Ni2+Ni)E(Cu2+ZCu)这里锌为较强的还原剂，而Cd?+、Ni2+.Ci?+为较强的氧化剂，所以下列除杂离子的氧化还原反应是可以进行的。Zn+Cd2+=Zn2+CdZn+Ni2+=Zn2+NiZn+Cu2+=Zn2+Cu同时反应后Zn变为Zr?+离子，又不引进新的杂质，因此用锌粉除杂质离子是较理想的。由于杂质离子含量相同，可用标准电极电位来判断离子的还原次序。在铜锌电池中EMF=E(Cu2+Cu)-E(Zn27Zn)=0.3402-(-0.7628)=1