X射线衍射实验讲义-11年-学生.docx
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1、X射线衍射实验讲义二o一年三月九日X射线衍射实验讲义提纲(时间安排:上午讲解实验理论、下午上机实验)第一章概述一、X射线形貌技术(RadiOgraPhy)O二、X射线光谱技术。三、X射线衍射技术(X-RayDiffraCtion,简称XRD)。第二章X射线产生及性质21、X射线产生2-2、实验室X射线的产生(X射线衍射仪中X射线产生)2-3、X射线的性质2-3-1连续谱2-3-2特征谱第三章粉晶X射线衍射原理31、布拉格方程3-2.粉晶X射线衍射原理3-3DZmaX-2400型粉末X射线衍射仪简单工作原理3-4、DZmaX-2400型粉末X射线衍射仪主要性能指标第四章X射线衍射实验及数据分析4
2、-1、实验4-1-1、仪器操作规程的讲解4-1-2样品制备4-1-3,装样及取样(演示、讲解)4-1-4.工作站计算机及操作控制软件的使用介绍(演示、讲解)4-2、数据分析4-2-1、物相检索(演示、讲解)4-2-2.拟合演示(演示、讲解)第五章样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定5-1、样品的慢速扫描(演示、讲解)52、标准物(Si)的慢速扫描(演示、讲解)53、晶胞参数分析计算(演示、讲解)5-4、晶粒大小的精确测定(演示、讲解)第六章实验报告第七章做XRD实验的要求第一章概述X射线是1895年德国物理学家伦琴教授(W.C.R6ntgen1845-1923)在研究阴极射线时发现的。由于当时对它
3、的本质还不了解,故称之为X射线。X射线用人的肉眼是看不见的,但它却能使柏氟化钏等物质发出可见荧光,使照相底片感光,使气体电离等等,人们利用它的这些特性可以间接地证明它的存在。实际观测表明,X射线沿直线传播,经过电场或磁场时不发生偏转,具有非常强的穿透能力,能杀伤生物细胞,通过物质时因为被吸收会使其强度衰减。对X射线的本质的认识是在X射线衍射现象被发现之后。1912年,德国物理学家劳厄等人在总结前人工作的基础上,利用晶体作衍射光栅成功地观察到X射线衍射现象,从而证实了X射线的本质是一种电磁波。它的波长很短,大约与晶体内呈周期排列的原子间距为同一数量级,在10-8cm左右。(0.00Inm-IOn
4、m之间,0.01A100A,1nm=1A)后来,在劳厄实验的基础上,英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaC1的晶体结构,从此开辟了X射线晶体结构分析的历史。X射线发展至今,已经形成了三种完整的应用技术:X射线形貌技术(Radiography)X射线光谱技术、X射线衍射技术(X-RayDiffraction,简称XRD),本实验只涉及X射线衍射技术。一、X射线形貌技术(Radiography)。利用物质对X射线透涅殁次魔力的差异分析物质中的异物形态。主要用于医学X光透视、工程学X射线探伤。二、X射线光谱技术。利用物质中元素被X妫线潴发历产生次生X射线谱(荧光)的波长和强度分析物
5、质化学组成。主要应用于电子探针和离子探针微区分析。三、X射线衍射技术(X-RayDiffraCtion,简称XRD)。的芨木是利强X射线在物质中的衍射与散射数位,进行物相的定性和定量分析,结构类型和不完整性分析的技术。是目前应用最广泛的技术。由于X射线的波长位于0.00110nm之间,与物质的结构单元尺寸(晶体中有序排列的原子间距)数量级相当,因此X射线衍射技术成为物质结构分析的主要分析手段,广泛应用于材料学、物理学、化学、医学、药学、金属学、高分子科学、工程技术学、地质学、矿物学等领域。在我们所涉及的材料科学和物理科学等相关领域中,利用X射线衍射技术可以进行待测实验样品的物相分析、晶胞参数测
6、定、晶粒大小测定、物质晶体取向分析、晶体内应力分析、晶格畸变等分析,另外可对衍射谱线进行拟合,对立方晶系衍射线指标化及晶胞参数计算等。第二章X射线产生及性质21、X射线产生X射线是一种具有较短波长的电磁波,由原子内层轨道中电子跃迁或高能电子减速而产生。高速运动的电子突然受阻时,由于与物质的能量交换作用,从而产生X射线。在实验室里,产生X射线是利用具有高真空度的X射线管。22、实验室X射线的产生外接专用电源进入调压器,经高压变压器,会得到几十千伏的高压,再经整流器、稳压器后,所得到的高压加到处于高真空的阴极色灯丝上,灯丝被3-4A的电流加热发出大量的热电子,电子经聚焦后在20000-60000V
7、的电压下加速后撞击阳极的金属靶(由Cu、Mo、Ni等熔点高,导热性好的金属材料制成),电子猝然减速或停止,大部分能量(约99%)以热辐射形式耗掉,少量能量(约1%)以X射线形式向外辐射,产生X射线谱。23、X射线的性质由X射线管发出的X射线包含两部分:一部分具有连续波长的连续谱(“白色”谱);另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征X射线,称为特征谱,也称为单色谱或标识谱。2-34连续谱连续谱是从某个最短波长(院m)开始,强度随波长连续变化的线谱。产生机理:运用近代量子理论的观点对连续X射线谱作简要解释。量子理论认为,当能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中一部
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