第3讲物质制备综合实验专题突破.docx

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1、第3讲物质制备综合实验专题突破【考情分析】物质制备及物质制备与性质验证和含量测定相结合的综合实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，如2019课标全国I,27,2019课标全国,28,2018课标全国I,26,2018.北京理综，28等;都是以物质制备为中心的题目，可见制备类综合实验是近几年新课标考试的主流题型。全面解读重难多元命题突破考向一以气体制备为主线的陌生无机物制备命题素材1.常见气体制备装置反应装置类型反应

2、装置图适用气体操作注意事项固、固加热型1*702、NH3等试管要干燥；试管略低于试管底；加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型V1r-XQ2、HCI等烧瓶加热时要隔石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片（或沸石）固、液不加热型或液、液不加热型V产有孔塑料板04H2、Co2、SO2、N0、NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速2.涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒

3、精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。3.以气体制备为主线的综合实验考查方式制备原理如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等实验的基本操作如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等探究实验设计如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等绿色化学如尾气的处理、循环利用等计算如计算原料投料比、产品纯度、产率等【典例1】(江苏高考)实验室用下图所示装置制备KC1c)溶液，并通过KCK)溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2F

4、eO40已知KzFeCU具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KoH溶液，在。5C、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和02。装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCh和Ch,其离子方程式为将制备的Cb通过装置B可除去(填化学式)。(2)02与KOH在较高温度下反应生成KC1O3O在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在O5C进行，实验中可采取的措施是、(3)制备K2FeO4时，KC1O饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为(4)提纯KzFeCh粗产品含有Fe(OH)3、KC1等杂质的实验方案:将一定

5、量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mo111KoH溶液中，(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。解析(I)KMn04具有强氧化性，能将C氧化成Cb,反应离子方程式为2MnO3+10C1-+16H+=2Mn2+5C12t+8H2O,用饱和食盐水可除去Cb中的HC1气体。(2)由于Cb与KOH反应是放热反应，可以通过缓慢加入盐酸来降低溶液的温度或直接将装置C用冰水浴降温。(3)由于K2FeO4在Fe3+的作用下会发生分解，故KC1O与Fe(No3)3反应时Fe3+不能过量，故需要将Fe(NO3)3缓慢滴加到KC1O溶液中，并不断搅拌。(4)

6、K2Fe4溶于稀KoH溶液，但微溶于浓KoH溶液，故先将K2FeO4粗产品溶于稀KoH溶液，用砂芯漏斗过滤除去Fe(OH)3杂质，再加入饱和KoH溶液使K2FeO4从溶液中析出。经过滤(砂芯漏斗)、洗涤(乙醇洗涤)、干燥(真空干燥箱)后得K2FeO4o答案(1)2MnO4+16H+IOC1=2Mn2+5Cht+8H2OHC1(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KC1O饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥对点训练1(2019泉州市

7、下学期第一次质量检查，28)亚硝酰硫酸(Nc)So4田主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H,并测定产品的纯度。已知：NOSe)4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。装置A制取SChA中反应的化学方程式为。导管b的作用是0(2)装置B中浓HNo3与SCh在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4Ho该反应必须维持体系温度不得高于20C,采取的措施除了冷水浴外，还可以是(只写1种)。开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是(3)装置C的主要作用是(用离子方程式表示)。(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是

8、(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度准确称取1.38Og产品放入25Om1的碘量瓶中,加入0.100OmoI、60.00m1的KMnO4标准溶液和IOm125%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250Omo卜1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00m1。已知：2KMn4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4配平：MnO4+CaO2+=Mn2+H2O滴定终点时的现象为。亚硝酰硫酸的纯度=OAZ(NOSO4H)=127gmo1解析(1)利用装置A,固液混合制取二氧化硫，其化学方程式为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2;导管

9、b的作用是：平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下；(2)浓硫酸遇水放出大量热，维持体系温度不得高于20C,还可以是调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度；开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，反应速度明显加快，温度变化不大，排除温度的影响，其原因是：生成的NOSC)4H作为该反应的催化剂，加快了反应速率；(3)装置C利用氢氧化钠将剩余的二氧化硫吸收，防止污染环境，离子方程式为：SO2+2OH=SO+H2O;(4)NOSO4H遇水水解，C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解；(5)发生的是Mno1和CzO1的氧化还原反应，Mno1作氧化剂，被还原成生成Mi?+,C2OK作还原剂，被氧化

10、成二氧化碳。结合得失电子守恒和电荷守恒可得到MnO4C21的离子反应方程式为：2MnO4+5C2F+16H+=2Mn2+10CO2t+8H2O；利用草酸钠溶液滴定酸性KMno4溶液，滴定终点时的现象为：溶液恰好由粉红色变为无色，且半分钟内不恢复；根据题意可知，酸性KMno4溶液先与NC)SO4H反应，利用草酸钠溶液滴定剩余酸性KMnO4溶液。用0.2500mo11,草酸钠标准溶液滴定酸性KMnO4溶液，消耗草酸钠溶液的体积为20.00m1o可知剩余的KMno4的物质的量n(MnO4)=25h(C2O3)=2/50.250Omo11,20.10-31=2103mo1,则亚硝酰硫酸消耗的KMnO4

11、的物质的量2(Mnoi)=O.100Omo11,60.00IO-31-2103mo1=4103mo1o77(NOSO4H)=52m(MnO1)=I(T2mo1,亚硝酰硫酸的纯度=W(NOSO4H)/1.380g100%=102mo1127gmo,/1.380g100%92.02%o答案(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SC+H2O+SO2t平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度生成的NOSO4H作为该反应的催化剂(3)SO2+2OH=SOa+H2O(4)C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解(5)2516H+2IOCO2t8溶液恰好由粉红色变为无

12、色，且半分钟内不恢复92.02%考向二功能性有机物的制备命题素材1.制备有机物的常见“套装”加热液体反应物制取液体或气体时，需要的仪器主要有反应容器（如大试管、圆底烧瓶、三颈烧瓶等）、热源（酒精灯或酒精喷灯、水浴或油浴）、冷凝管、分液漏斗、温度计等。2.涉及仪器的名称、用途及注意事项仪器名称仪器简图用途及使用注意事项冷凝管It常用的冷凝管有球形冷凝管和直形冷凝管两种；球形冷凝管一般用于气态物质的冷凝回流，可提高反应物的转化率，通常竖立于圆底烧瓶或三颈烧瓶上；直形冷凝管一般用于气态物质的冷凝液化，通常斜放着连接圆底烧瓶或三颈烧瓶；冷凝水从冷凝管的下口进，上口出温度计温度计分水银温度计、煤油温度计

13、和酒精温度计等；需要测量反应液的温度时，温度计的液泡置于反应液中，不接触容器的底部或器壁；需要测量蒸偏气体的温度时，温度计的液泡置于蒸储烧瓶的支管口处；需要控制水浴温度时，温度计的液泡置于水中；应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用3.有机物制备与提纯的思维流程明确一:依据实验要求，确定制备物质的反应原理。一般：广竿而T题目中都提供反应原理,但需要考生抓住反应的,反职理J:特点（如可逆反应等）,并分析可能发生的副反应：U:二二二二二二二二二二二二熟知:利用合适的实验仪器和装置，达到控制反应条件:总共二的目的，通过分析装置的特点及物质的制备原理工实验仪器J3定每个装置的作用

14、:、J分析III杂贱成分III:依据物质的制备原理，确定反应物、生成物的成：分,并推测可能发生的副反应，利用题目提供的i各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能:混有的杂质除杂III方案设计III：依据产品和杂质的性质差计（如溶解性、熔沸点、!密度大小、物质的状态等）选择合适的分离提纯:方法产率I（纯度）计算:I品的理论产量，则产品产率为依据题目提供的反应原理和试剂的用量,计算产实际产M理论产成Xxr【典例2】（全国卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：(/)JOkh2o011OHO相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊酸、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSo4固体，进行蒸储纯化，收集140143储分，得乙酸异戊酯3.9go回答下列问题：(1)仪器B的名称是o(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是;第二次水洗的主要目的是