顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残留量.docx
《顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残留量.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残留量.docx(4页珍藏版)》请在第一文库网上搜索。
1、顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中有机溶剂残药品包装用复合膜系指用于药品包装的各种塑料与纸、金属通过粘合剂组合而成的膜。复合膜中的残留溶剂指原辅料和生产过程中使用的,但在生产工艺过程中未能完全除去的有机挥发物。根据国家药包材标准,药包材中有机溶剂的残留量应符合各品种项下的规定,苯类物质不得检出。需要检测的溶剂种类,应根据产品配方工艺特点确认。故本试验结合包装材料的生产工艺以及气相色谱质谱分析对11中有机溶剂进行定量分析,对苯类物质进行限度检查。检验方法灵敏稳定,结果准确可靠。1 .仪器与试验条件Agilent 7980B气相色谱仪,FID检测器,检测器温度220,进样口温度200,载气为氮气
2、,采用恒流模式,流速2ml/min,氢气流速50 ml/min,空气流速450 ml/min,尾吹气25ml/min,DB624毛细管色谱柱(60mX0.32mmX1.8um),采用线性程序升温(40,维持lOmins,以 2/min 升至 60维持 5mins,以 5/min 升至 98c维持 6mins, 30/min 升至 200维持20mins),分流比10: 1, Empower化学工作站。Agilent 7697A顶空进样系统,平衡时间60mins,循环时间80mins,压力平衡时间0.5mins,顶空温度100,定量环温度110C,传输线温度120C,振摇程度5,进样量1ml。2
3、 .试剂与样品N, N .二甲基乙酰胺为分析纯,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、正丁醇、丙二醇甲醛、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯为气相标准品,样品由包装材料供应商提供。3 .样品与对照品制备样品 取内表面积为0.02m2的复合膜样品,快速裁剪成lcmX3cm的小条并装填至20ml顶空进样瓶中,迅速密封,即为样品。对照品苯及苯类物各约400mg加N, N二甲基乙酰胺定容至100ml,作为苯类物对照品溶液;其它溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、正丁醇、丙二醇甲醛)各约200mg加1ml苯类物对照
4、品溶液,再加N, N -二甲基乙酰胺稀释至100ml,作为对照品溶液。用5 u I毛细管吸取对照品溶液放入装有0.02 m2空白复合膜的顶空进样瓶中,迅速密封,作为对照品。4 .有机溶剂种类确定使用气相色谱四极杆质谱联用仪对样品中含有的有机溶剂进行鉴别,检测出样品中含有的有机溶剂包括:丙酮、乙酸乙酯、异丙醇和乙醇,结合供应商提供的样品生产中使用的有机溶剂声明,需要检测和控制的残留溶剂包括:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、正丁醇、丙二醇甲酶。由于国家标准中规定不得检出苯类物质,所以对此检验方法对苯类物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯)的检验
5、能力进行确认。5 .系统适用性试验在上述色谱条件下,连续分析对照品溶液3次,理论塔板数均不低于60000,峰面积RSD均小于4%,保留时间RSD均为0%06 .专属性在上述色谱条件下,分析对照品和样品,各组分完全分离,分离度大于1.5。80.0060.00-40.00-D。力 5 1 J 51 -cn-2 LLUDozcb二 OUBSld。尻9 7oupcioM-饕Tiww099 寸 Z,0)ua)zu8BDnpplr) D 工一5 UGO GliQVV.C7gcocolng 0a一 Ax,o/20.00-5.0010.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.0
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 空气 色谱 测定 药品包装 复合 有机溶剂 残留
![提示](https://www.001doc.com/images/bang_tan.gif)