黑龙江省中药配方颗粒标准（第六批）.docx

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1、芥子（芥）配方颗粒Jiezi（Jie）Peifangke1i【来源】本品为十字花科植物芥5rassicjuncea（1.）Czern.etCoSS.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取芥子（芥）饮片300Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%19%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为浅黄色至黄棕色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇20m1,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取芥子（芥）对照药材1

2、g,加甲醇20m1同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氟酸盐对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各101,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丙酮-甲酸-水（3.5：5：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化祕钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）；以甲醇为流动相A,以0.

3、1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25m1；柱温为30；检测波长为278nm理论板数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于I（X）O0。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-13031009713-14315978514-23158523-341524857634-442445765544-5045855515参照物溶液的制备取芥子（芥）对照药材0.5g,加水14m1,加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至50m1量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取芥子碱硫氟酸盐对照品、芥子酸对

4、照品适量，加甲醇制成每Im1含芥子碱硫鼠酸盐O.1mg、芥子酸20g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与芥子碱硫氟酸盐参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰2、峰3与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：1.32（峰2）、1.42（峰3）O2-O-O5101520253035404550B4isimin1对照特征图谱峰I（S）

5、：芥子碱硫氨酸盐；峰4：芥子酸色谱柱：CORTECST3C18,2.1mm150mm,1.6m8642086【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于16.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-0.08mo11磷酸二氢钾溶液（10：90）为流动相；检测波长为326nm理论板数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于3

6、000。对照品溶液的制备取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制成每ImI含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50m1,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含芥子碱以芥子碱硫鼠酸盐（C6H24NO5SCN）计应为13.0mg24.5mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g。【贮藏】密封。炒建曲配方颗粒ChaojianquP

7、eifangke1i【来源】本品为辣子草、苍耳草等二十三味的加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒建曲饮片2200g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为23%3690,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为灰黄色至灰褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】（1）取本品3g,研细，加甲醇IOOmI,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1,加热使溶解，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取两次，每次20m1,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。取橙皮苜对照品，加甲醇制成饱和

8、溶液，作为对照品溶液。另取青蒿对照药材1g,加水50m1,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20m1合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醵ImI使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各51,对照药材溶液11,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲醉水（IOo口17口13）为展开剂，展开，展距约4cm,取出，晾干；再以甲苯乙酸乙酯甲酸水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm,取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与

9、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。喷以1%三氯化铝乙醇液，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇30m1,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOm1使溶解，用乙醛振摇提取两次，每次20m1,弃去乙醛液，再用乙酸乙酯振摇提取两次，每次20m1,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮昔对照品，加甲醇制成每Im1含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液151,对照品溶液11,分别点于同一

10、聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷.甲醇.丙酮.甲酸（20:3,5：1.5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105C。加热约2分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7）;以甲醇：乙月青（1：1）为流动相A,以0.B6甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3m1；柱温为30C。；检测波长为300nm理论板数按水合氧化

11、前胡素峰计算应不低于5000O时间（分钟）流动相A（%）流动相昭）01216-1884-8212-1318-2882-7213-1828-3012-7018-40307040-4130-4270-5841-6042-5658-4460-6556-9044-1065-709010参照物溶液的制备取建曲对照药材1g,置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20m1,超声处理（功率300W,频率45kHz）30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20m1,合并二氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至5m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

12、另取东葭菅内酯对照品、甘草素对照品、水合氧化前胡素对照品、柚皮素对照品、和厚朴酚对照品、厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1各含100g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1g,置具塞锥形瓶中，加70%乙醇20m1,超声处理（功率300W,频率45kHz）30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20m1,合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇5m1使溶解，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的8个特征

13、峰保留时间相对应，其中峰1、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应；与水合氧化前胡素参照物峰相对应的峰为S峰,计算峰5与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为1.07（峰5）。51015202s3035404550SS5707580rmin对照特征图谱峰1：东葭若内酯；峰3：甘草素；峰4（S）：水合氧化前胡素；峰6：柚皮素；峰7：和厚朴酚；峰8：厚朴酚色谱柱：BEHC18,2.1mm100mm,1.7m8so7s70g6055so45403530252015105【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则010

14、4)o【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOmI,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于6.0o【含量测定】以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IoOmm,内径为2.1mm,粒径为1.8m19m）;以乙廉水（17:83）为流动相；柱温为30C。；流速为每分钟0.40m1；检测波长为283nmo理论板数按橙皮昔峰计算应不低于8000对照品溶液的制备取橙皮背对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含85g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加170%甲醇20m1,称定重量，超声处

15、理（功率300W,频率45kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含橙皮甘（C28H34O15）应为0.60mg3.50mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.2g【贮藏】密封。炒芥子（芥）配方颗粒Chaojiezi（Jie）Peifangke1i【来源】本品为十字花科植物芥Brassicajuncea（1）Czer.etCOSS.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒芥子（芥）饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%18M）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.2g,加甲醇20m1,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。取芥子碱硫氨酸盐对照品，加甲醇制成每I