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1、化验室电极法测定水质PH值操作规程一、引用标准GB/T6904工业循环冷却水及锅炉用水中PH的测定二、方法提要水溶液PH值的测定采用复合电极,当复合电极浸入被测溶液内,被测溶液中氢离子与玻璃电极球泡表面水化层进行离子交换,球泡内层也同样有电位产生,由于内层氢离子不变而外层氢离子在变化,因此内外所产生的电位差也在变化。复合电极的另一部分参比电极的电势不随氢离子浓度改变。当被测溶液中氢离子与玻璃电极球泡表面水化层的离子交换达到平衡时,内外层没有电势差,而内层与参比电极之间有了电势差,该电势差与氢离子之间成比例关系,通过测定电势差即可以测出溶液中的PH值。三、试剂和仪器1、pH=7.00的缓冲溶液。
2、2、PH=Io,O1的缓冲溶液。3、pH=401的缓冲溶液。4、酸度计:分度值为0.02PH值。四、测定过程1、校正标准液的准备用量筒量取IOOn11pH7.00的缓冲液倒入25Om1的烧杯;用量筒量取IOOnI1PH4.01的缓冲液倒入25OnI1的烧杯;用量筒量取IOOm1PH1O.01的缓冲液倒入25On11的烧杯。2、样品的准备用量筒量取IOOnI1样品倒入25Om1烧杯中。如需测量其他样品请重复上述步骤。3、设备的准备(1)电极的准备轻轻将黑色的玻璃泡保护套从电极上取下,放好以备用。用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净。打开电极填液孔的塞子,添加填充液900011。为了保持适当的
3、渗透速度,填充液的液面必须没过螺旋玻璃管的末端,并且至少超过样品液面1英寸(2.5cm)填液孔在电极使用时要打开。按压(不能拧)电极帽,放出电极内的填充液,充分润湿液接界,然后再补充电极填充液。轻轻甩动电极,(就像甩动体温计一样),以除去电极内的气泡。将电极浸泡在PH电极储存液910001中一小时。如果没有电极储存液,可在20OnI1PH7缓冲液中添加IgKCI作为暂时的电极储存液。(2)仪表的准备将电极连接到仪表。按仪表上的电源键开机。注意,屏幕左边的箭头表示当前的激活行。按设定键进入设定菜单。按上/下键改变第一行的选项直到显示“pH”。按选择键直到箭头指向最后一行。按上/下键选择“rES”
4、为“0.01”(rES表示分辨率)。按选择键确定。按选择键直到箭头指向中间一行,按下键选择“BUF”,(bUF表示缓冲液组)。f按选择键直到箭头指向最后一行,按上/下键选择“USA”,(USA表示美国标准缓冲液组),按选择键确定选择。按测量键返回到测量模式:如果正确完成上述步骤,仪表则在第一行显示3位数字。此时仪表和电极可开始进行校正。五、校正和测量确保所有的样品和标准液达到相同的温度,因为温度对PH测量很敏感。先用pH4.01的缓冲液校正,再用pH7.00的缓冲液进行校正,匀速、柔和的对缓冲液进行搅拌。将电极和搅拌器浸入装有pH7.00的缓冲液的烧杯中,电极敏感玻璃泡完全浸没在溶液中。按校正
5、键开始校正。等待读数稳定后,用上/下键和移位键输入缓冲液PH值为7.00o按校正键确定输入。用去离子水彻底冲洗电极。用纸巾轻轻吸干电极外部残留的溶液,请勿摩擦电极敏感玻璃泡。将电极和搅拌器浸入装有pH4.01的缓冲液的烧杯中,电极敏感玻璃泡完全浸没在溶液中。等待读数稳定,用上/下键和移位键输入缓冲液PH值为4.01o按测量键确定输入。用去离子水彻底冲洗电极。用纸巾轻轻吸干电极外部残留的液体。请勿摩擦电极敏感玻璃泡。将电极浸入准备好的样品中,电极敏感玻璃泡完全浸没在溶液中。按测量键开始测量。测量过程中PH图标会不断闪动,当读数达到稳定时PH图标停止闪动,显示的读数也将被锁定。该数值将被自动保存并打印。注意:测量前后均需用去离子水冲洗电极。测量样品时确保电极在每个样品中的深度相同,以获得最好的重现性。完成所有样品的测量后,用去离子水冲洗电极,并参照电极的储存中的描述储存电极。六、精度要求精密PH计精度要求不大于0.1PH值单位。七、注意事项1、电极在使用前后必须用蒸储水冲洗,用滤纸吸干水分;2、测定完备后,应用蒸谓水冲洗干净电极,切断电源;3、使用完毕将电极浸有氯化钾饱和溶液的套子中。