双氧水用废钯催化剂测定钯.docx

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1、ICS77.040.30CCSHI5中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1071202x代替YS/T10712015双氧水用废催化剂化学分析方法钿含量的测定分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法Chemica1ana1ysismethodsofhydrogenperoxidespentcata1ysts一Determinationofpa11adiumcontent一SpectrometricandInductive1ycoup1edp1asmaoptica1emissionspectrometry（送审稿）-X-XX实施XXXX-XX-XX发布中华人民共和国工业和信息化部发布本文件是对YS/

2、T1071-2015双氧水用废催化剂化学分析方法钿量的测定分光光度法的修订。本文件代替YS/T1071-2015双氧水用废催化剂化学分析方法钿量的测定分光光度法，与YS/T1071-2015相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：本文件与原文件相比，主要有如下变动：a）增加规范性引用文件、术语和定义（见2、3）；b）保留分光光度法，并确定为方法一（见4）；C）更改方法一中“相对允许差”为“再现性限”（见4.7.2）；d）增加方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法（见5）；e）增加资料性附录（见附录A、B）。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位

3、：本文件主要起草人：本部分所代替标准的历次版本发布情况为：2015年首次发布。一一本次为第一次修订。双氧水用废催化剂化学分析方法钿量的测定警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了双氧水用废催化剂中钳含量的测定方法。本文件适用于双氧水用废催化剂中钳含量的测定。测定范围：200.0gt-6000.0gt2000.04000.00.64000.06000.00.31.1.3 平行试验平行做两份试验。1.1.4 空白试验随同试料做空白试验。1.1.5 测定1.1 .4.

4、1试液制备将试料（442）置于聚四氟乙烯消解罐中，加入18m1盐酸（4.2.3）、5m1过氧化氢（425）,立即盖上罐内盖，旋紧外盖，置于150C5C烘箱中溶解8h以上。取出，冷却，开罐将试液及不溶渣全部转入20Om1烧杯中，盖上表面皿，加热至微沸约5min。取下，用水吹洗表面皿和烧杯壁，低温蒸发至约25m1。取下，冷却，用双层中速滤纸过滤试液于IOOm1容量瓶中，并用水洗涤烧杯、沉淀各810次，用水稀释至刻度。混匀。1.2 .4.2测定移取试液（含杷量120g）于50m1比色管中,加入水至总体积约10m1,加入5m1盐酸（4.2.3）,混匀，加入0.6m1DbDo丙酮溶液（4.2.7）,混匀

5、。于40C水浴中显色20min。取出，立即加入15.0Om1三氯甲烷（422）,振荡萃取1min,将溶液转入分液漏斗中静置分相，再将下层有机相放入另一分液漏斗中，加入IOm1盐酸（4.2.6）,用力振荡洗涤15s,用干滤纸条吸干漏斗颈中水珠，将有机相放入10m1干燥容量瓶中至近刻度，放置约30min至有机相清亮。加入约0.1g无水硫酸钠粉末（4.2.1）,轻轻倒转容量瓶3次，混匀。转入Iem比色皿中，以试剂空白作参比，于选定波长下用双波长等吸收法测定络合物吸光度A入454nm、A入548nm，计算络合物吸光度差（A=A入454nmA入548nm）。从工作曲线上查得钿量。1.3 工作曲线的绘制移

6、取铝标准溶液Om1、1oom1、2.00m1、3.00m1、4.00m1、5.00m1、6.0Om1分别于50m1比色管中，加入水至总体积IOm1,加入5m1盐酸（423）,以下按“4.542”进行，以钿量为横YS/T1071坐标，钿吸光度差（）为纵坐标，绘制工作曲线。钿工作曲线相关系数不小于0.9990。1.4 结果的表述按式（1）计算Pd的质量分数9如数值以g/1表示：加0%式中：加从工作曲线中查得杷量，单位为微克（g）;Vi分取试液体积，单位为毫升（m1）;Vb一一试液总体积，单位为毫升（m1）；wo试料的质量，单位为克（g）。所得结果保留至小数点后一位。1.5 度1.5.1 性在重复性

7、条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r）,大于重复性限（r）的情况不超过5%,重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限wpdZgft251.5988.03459.95563.9唯八2614281.5.2 性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R）,超过再现性限（R）的情况不超过5%,再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限WPd/g/t251.5988.03459.95563.97gt617377S5方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法5.1 原理试料用过

8、氧化钠熔融，于约4mo11盐酸介质中，以础共沉淀富集杷分离共存离子。于稀盐酸介质中，电感耦合等离子体发射光谱仪测定，计算杷的质量分数。5.2 试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.2.1 过氧化钠。5.2.2 盐酸（p1.19gm1）。5.2.3 硝酸（p1.42gm1）。5.2.4 盐酸与硝酸混合酸：（3+1）,用时现配。5.2.5 盐酸（3+7）。5.2.6 盐酸（1+9）。5.2.7 碗溶液（2.5mgm1）：称取1.25g金属确于20Om1烧杯中,加入6m1盐酸（5.2.2）、3m1硝YS/T1071酸(5.2.3),盖上表面皿，低温溶解至完全，并

9、蒸至近千。取下，加入5m1盐酸(5.2.2),蒸至近干，反复3次。取下，冷却，用水吹洗表面皿，用盐酸(5.2.5)转入50Om1容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。5.2.8 二氯化锡溶液(1mo1/1)：称取22.6g二氯化锡(SnCbZHzO)于15Om1烧杯中，力口入30m1盐酸(5.2.2),低温溶解至溶液清亮。取下，冷却，转入IOOm1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.2.9钳标准贮存溶液：称取0.10OOg金属钳(质量分数不小于99.99%),置于250m1烧杯中，力口入5m1盐酸(5.2.2)、Im1硝酸(5.2.3),盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，加

10、入IOm1盐酸(5.2.2),转入IOOm1容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1含Iooog钳。5.2.10 钿标准溶液：移取10.00m1钳标准贮存溶液(5.2.9)于IOom1容量瓶中，用盐酸(5.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液Im1含100g钳。5.2.11 氮气，纯度不小于99.999%。5.2.12 高铝卅堪(容积，30m1)。5.2.13 玻砂漏斗(规格，G3；容积，60m1)。5.3 仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪(工作参数见附录A)。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氢等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。分辨率：20Onm时

11、光学分辨率不大于0.(HOnm；400nm时光学分辨率不大于0.02Onm。仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%o5.5分析步骤5.5.1试料按表4称取样品(4.4),精确至0.0001g。表4试料量杷的质量分数g/t试料量/g200.02000.01.02000.06000.00.51.1.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1.1.3 空白试验随同试料作空白试验。1.1.4 测定1.1.4.1 试液制备试料(5.4.2)置于底部预先均匀铺约3g过氧化钠(5.2.1)的高铝用堪(5.2.12)中，搅拌均匀，再加入约2g过氧化钠(5.2.1)覆盖于表面，置于73010马弗炉中熔解2

12、0min。取出，冷却，置于400m1烧杯中，加入IOOm1水，盖上表面皿，待反应停止。用水吹洗表面皿，用盐酸(526)吹洗高铝用烟内、外壁，加入40m1盐酸(5.2.2),加热至溶液清亮。加!入20m1硫溶液(5.2.7),加热至微沸，滴加8m1二氯化锡溶液(5.2.8),盖上表面皿，加热微沸30min,至沉淀絮凝，溶液清亮，取下，用水吹洗表面皿，用玻砂漏斗趁热过滤，用水洗涤烧杯及沉淀各35次，弃去滤液。用约12m1热盐酸与硝酸混合酸(524)溶解沉淀，用水洗涤玻砂漏斗35次，溶液全部接于原烧杯中，盖上表面皿，低温蒸至YS/T1071湿盐状。取下，冷却，用水吹洗表面皿，加入IOm1盐酸(5.2.2),转入IOOm1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后待测定。1.1.4.2 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r20.9999,测量试液及随同试料空白中钳元素的谱线强度，从工