CJT307-2009 城镇排水设施气体的检测方法.docx

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准CJ3072009城镇排水设施气体的检测方法Testmethodsforthegasfromtownwastewaterfaci1ities2009-10-01实施2009-04-07发布中华人民共和国住房和城乡建设部发布目次前言I1范围12规范性引用文件13术语和定义14概述15样品采集和质量控制26实验室测定方法36.1甲烷的测定气相色谱法36. 2硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法46.3 氨气的测定纳氏试剂比色法76.4 二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法96. 5氯气的测定甲基橙分光光度法137现场便携式测定方法157. 1可燃性气体的测定催化燃烧法

2、157. 2硫化氢的测定电化学传感器法167. 3氧气的测定电化学传感器法177.4氨气的测定电化学传感器法197. 5一氧化碳的测定电化学传感器法207.6二氧化硫的测定电化学传感器法211.1 7氯气的测定电化学传感器法227.8 二氧化碳的测定不分光红外线气体分析法247.9 总挥发性有机物的测定光离子化总量直接检测法25-AX-X刖g本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出。本标准由住房和城乡建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：广州市城市排水监测站。本标准参加起草单位：天津市城市排水监测站、北京排水集团水质监测中心、珠海市水质监测中心、成都市城市排水监测站、昆

3、明市城市排水监测站、南京市城市排水监测站、济南市供排水监测中心、太原市城市排水监测站、深圳市水务集团水质监测站、武汉市城市排水监测站、杭州市城市排水监测站、北京市城市排水监测总站、海11市城市排水监测站、青岛市城市排水监测站、齐齐哈尔市排水管理处城市排水监测站。本标准主要起草人：林毅、李明、卢宝光、谈勇、孙雷、郭彦娟、李健槟、孟庆强、赵镜浩、陈婷婷、杜姗姗、陈凌云、梁伟臻、苏健成、蒋文翔、王婷、郭伟杰、李鑫、郑念耿、耿杨、李晓燕、张石柱、孙玉利、叶承明、石强、柯真山、翟家骥、李建坡、杨彤、曹佳红、吴欣、赵丁、方新红、吴艳芬、兰生富、刘红涛、赵锐、程正、丸胳辛、何洁、白涛、陈冬、林芳、陶豫萍、张

4、炎、王雪元、张静、文蜿、曹轩、马韬、贾瑞宝、孙韶华、陈家全、周维芳、张晋红、李芬、黄伟、吴九如、韩宝连、朱富敏、黄艳、龚兵、张凌云、谭美凌、王春顺、高强、刘永波、曾新、吴晓晖。本标准为首次发布。城镇排水设施气体的检测方法1范围本标准规定了城镇下水道中的可燃性气体、硫化氢、氯气、氨气、一氧化碳、二氧化硫、氯气、二氧化碳和总挥发性有机物气体的实验室检测方法和（或）现场快速检测方法。本标准适用于城镇接纳和输送城镇污水、工业废水和雨水的管网、沟渠和泵站，污水处理设施，污泥最终处置设施及其他相关设施中蓄积气体的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件

5、，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T11742居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法GB/T14668空气质量氨的测定纳氏试剂比色法GB/T15262环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法GB/T15263环境空气总燃的测定气相色谱法GB/T18204.23公共场所空气中一氧化碳测定方法GB50014室外排水设计规范HJ/T30固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T167室内环境空气监测质量技术规范3术语

6、和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1排水设施wastewaterfaci1ities排水工程中的管道、构筑物和设备等的统称。3.2排水设施气体gasfrnwsstewsterfaciIities指排水设施构筑物中常见的易燃易爆和有毒有害气体，即可燃性气体、硫化氢、氧气、氨气、一氧化碳、二氧化硫、氯气、二氧化碳和总挥发性有机物等。3.3标准状态nnna1state指温度为273K,压力为101.325kPa时的干物质状态。3.4总挥发性有机物Tota1Vo1atiIeOrganicConpoundstTVOC利用TenaXGC或TenaXTA采样，非极性色谱柱（极性指数小于10）进行分析，保

7、留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。4献4.1 实验室测定方法包括：甲烷的测定气相色谱法、氨气的测定纳氏试剂比色法、硫化氢的CJ,3072009测定亚甲蓝分光光度法、二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法和氯气的测定甲基橙分光光度法。4.2 现场便携式测定方法包括：二氧化碳的测定不分光红外线气体分析法、氨气的测定电化学传感器法、一氧化碳的测定电化学传感器法、硫化氢的测定电化学偌感器法、二氧化硫的测定电化学传感器法、氯气的测定电化学传感器法、总挥发性有机物的测定光离子化总量直接检测法、氧气的测定电化学传感器法和可燃性气体的测定催化燃烧法。4.3 便携式测定仪每次使用前应进行调零

8、和校准，并定期进行计量检定。便携式测定仪传感器的使用寿命一般为1年2年，超过使用寿命的传感器可能失效，造成测定数据偏差，应及时更换。4.4 便携式方法使用的单位为ppm,实验室方法使用的单位为mg1,可根据提供的公式转换成标准单位。5样品采集和质量控制5.1 采样计划采样前应根据检测目的和任务制定采样计戈J,内容包括：采样目的、检测指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样体积、样品保存和运输方式等。5.2 采样装置应根据待测组分的特性选择合适的采样装置，如采样器、气体采样袋和样品吸收管等。5.3 采样点选择一般选择待测气体处于相对平衡态的检查井、管道、沟渠和泵站等下水道设施

9、或其他相关设施中的气体富集点进行样品采集或实际测定。操作人员的实际作业位置应进行有毒有害、可燃易爆气体的预先测定，防止发生意外。5.4 采样步骤5. 4.1依据实际情况确定采样点的具体位置。对检查井内的采样点建议先用测距仪或其他测距设备，测量采样空间的垂直高度。测量检查井的垂直高度，再根据表1确定采样点的具体高度。表1检查井中的采样点垂直高度气体采样项目采样点在采样空间的垂直高度甲烷、氨气自下往上的五分之四处一氧化碳、硫化氢、氧气、可燃性气体、总挥发性有机物自下往上的二分之一处二氧化硫、二氧化碳、氯气自下往上的五分之一处5.4.2顺序连接采样导出装置、干燥器(根据具体检测项目取舍)和抽气泵。将

10、导出装置的进气头部分置于适当采样点，启动抽气泵，使气体样品导出。5.4.3收集抽气泵流出的气体样品，根据实际情况，可采用直接采集或富集采集。5.4.4在样品标签上应注明采样编号、采样地点、采样H期和时间、测定项目等信息，做好采样记录。5.4.5实际采样体积应按式(1)换算成标准状况下的采样体积。式中：Vo标准状况下的体积，1;V-采样体积，由采气流量乘以采样时间而得，1;To-标准状况的绝对温度，273K;Po标准状况的大气压力，101.325kPa;P采样时的大气压力，kPa;t-采样时的温度，C。5.5 样品保存和运输5. 5.1样品应由专人运送，按采样记录清点样品，防止错漏，为防止运输中

11、采样管震动破损，装箱时可用泡沫塑料等分隔。6. 5.2样品因物理、化学等因素的影响，使组分和含量可能发生变化，应根据不同项目要求，进行有效处理和防护。7. 5.3贮存和运输过程中应避开高温、强光。样品运抵后应与接收人员交接并登记。8. 5.4各样品应标注保质期，样品应在保质期前检测。样品应注明保存期限，超过保存期限的样品，应按照相关规定及时处理。5.6 质控制5.6.1 全程序空白：实验过程至少应做12个全程序空白（包括采样空白和检测空白）。空白样品吸收液瓶全程序跟随其他样品保存和运输，并送回实验室，依据检测方法的空白样要求开展测定，5.6.2 平行样：每批样品中的平行样数量不应少于总样品数量

12、的10%,平行样测定相对标准偏差不应超过20%。6实验室测定方法6.1 甲烷的测定气相色谱法6.1.1 原理本法用气袋采集下水道气体样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接测定，用保留时间定性，峰面积定量。6.1.2 检测范围当进样量为Im1,本方法的最低检出浓度为0.007mgm36.1.3 试剂材料6.1.3.1 毓气：99.99%。6.13.2空气：干燥空气。6.1.3.3色谱标准物：以氮气为底气的甲烷标准气体。6.1.4仪器设备6.1.4.1 配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。6.1.4.2 控制载气的压力表。6.1.4.3 氢气发生器。6.1.4.4 气袋、软管及双联球。6.1

13、.43 注射器：5m1、50m1、IOOm1o6.1.44 6色谱柱：可选择INNOWAX毛细管柱（3OmXo.25mm0.25m）06.1.5 采样及样品保存用双联球配合气袋抽取下水道待测气体，反覆置换3次后，锁紧接口，送往实验室待测。记录采样当时的温度和大气压力，换算标准状态下的采样体积。样品当天分析完毕，6.1.6 分析步舞6.1.6.1 色谱分析条件a）氮气流量为20m1min,氢气流量为30m1min,空气流量为300m1minob）温度：进样口为220,检测器为250,柱温为55。c）分流比：30:1od）进样方式：采用注射器或六通阀进样。e）进样量：1m1o6.1.6.2 操作方

14、法a)外标法：以标准甲烧气，在仪器线性范围内以氮气为底气配制一系列浓度的标准气体。b)样品分析：用注射器抽取待测气体，反覆置换3次后，注入色谱系统进行分析。6.1.7 结果计算6.1.7.1 校准曲线的绘制：在规定的色谱条件下做色谱分析，以测得的峰面积和对应的标准气体浓度绘制校准曲线。6.1.7.2 样品的定性及定量：根据甲烷标气在柱上的保留时间对被测样品中的甲烷定性，并在校准曲线查出样品中甲烷的浓度值。6.1.8 精密度和准确度经八个实验室分析浓度为7.14mgrn345.6mg/n?的标准统一样品，得到方法的精密度和准确度数据见表2。表2精密度和准确度统一样品配制浓度/(mg?)7.144

15、5.6测定总均值Gngm3)7.1145.5精密度重复性标准偏差/(mg/mD0.180.62重复性相对标准偏差四2.61.4重豆性限(r)(mg3)0.551.8再现性标准偏差/(mgm3)0.180.62再现性相对标准偏差/%2.61.4再现性限(R)(mgm3)0.551.8准确度相对误差/%-0431.96-0.270.98实际样品加标回收率小92.0-1016.2硫化氢的浦定亚甲蓝分光光度法6.2.1 原理硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铉可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫离子与对双基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。1.1