工业用冰乙酸含量测定操作规程.docx

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1、工业用冰乙酸含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙酸含量测定(-)结晶点法(仲裁法)1、方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。2、试剂碎冰和水的混合物或水，适用于作OC至室温范围内的冷却介质。3、仪器(1)主温度计：玻璃棒状水银温度计，分刻度水银球与中间泡的距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。(2)辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，范围0100C,分刻度(3)结晶管：玻璃制，外径25mm,壁厚2mm,长150mm。(4)保护管：玻璃制，内径28m或38mm,壁厚2mm,

2、长120mm。(5)50Om1烧杯。(6)搅拌器：玻璃棒(直径3mm)。4、仪器的安装（1）冷却浴：填充冷却用介质。（2）辅助温度计的位置：附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。（3）主温度计的位置：用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15mm以上。（4）搅拌器的位置:在主温度计旁边的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里使之位于温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。（5）结晶管的位置：装入保护管里。（6）保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。5、实验步骤直接取样倾入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡

3、上缘约15mm,试样填充高度约在60mmo将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞子结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5,然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴。控制冷却介质温度低于结晶点57C。直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。6、结果计算结晶点(t)按下式计算:t=t1+t1+O.00016h(t1-t2)式中：t1主温度计读数，视结晶点，C；t1温度计的校正值，；t2辅助温度计的读数，C；h主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；0.00016水银的视膨胀系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两

4、次平行测定结果之差不得大于01。7、乙酸含量根据结晶点的测定结果查表4冰乙酸的结晶的与含量的关系对照表，得出样品乙酸的含量。表4冰乙酸的结晶的与含量的关系对照表结晶点/含量/%结晶点/含量/%结晶点/含量/%16.63100.0016.199.7215.599.4116.699.9816.099.6715.499.3616.599.9315.999.6215.399.3016.499.8815.899.5715.299.2516.399.8315.799.5315.199.2016.299.7815.699.47(二)乙酸含量的测定(滴定法)1、方法提要以酚酸为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中

5、和滴定，计算时扣除甲酸含量。2、试剂(1)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=O.5mo11o(2)酚，指示液:5g1o3、分析步骤用容量约3m1具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于已盛有50m1无二氧化碳水的25Om1锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5m1酚酸指示液，先用50m1大肚吸量管吸取0.5mo1150m1氢氧化钠标准滴定溶液缓慢加入锥形瓶中，并不断摇晃，再开始滴定，保持5s不退为终点。4、结果计算乙酸的质量分数31,数值以%表示，按下式计算：3I=VCM1/IOOoMX1O01.30532式中:V空=0.01m1；V一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m1)；C一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo11)；m试样的质量的数值，单位为克(g)；M1乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmo1)(M60,05)；1.305甲酸换算为乙酸的换算系数；2报告单上的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%o