铁矿石 氯含量的测定 X射线荧光光谱法.docx

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1、ICS73.060.10CCSD31OB中华人民共和家标准GB/T6730.铁矿石氯含量的测定X射线荧光光谱法Ironores-Determinationofch1orinecontent一X-rayf1uorescenceSpectrometricmethod（送审稿）-X发布-义实施国家市场监督管理总局心.国家标准化管理委员会发布本文件按照GB/T11-2023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/T6730的第XX部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工

2、业协会提出。本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本文件起草单位：本文件主要起草人：引言铁矿石是钢铁工业的主要原材料，在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。GBZT6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、镒、钛、稀土总量、钢、格、钮、锡、铜、钵、锲、锌、银、钮、钾、钠、碳、铅、种、镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的

3、测定方法。1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，现行的GB/T6730组成文件详见附录Ao铁矿石氯含量的测定X射线荧光光谱法警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中氯含量的方法。本文件适用于各种矿物类型的铁矿石中氯含量的测定，测定范围为0.010%120%2规范性引用文件下列文件中

4、的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T6730.3铁矿石分析样中吸湿水分的测定、重量法、卡尔费休法和质量损失法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T205

5、65铁矿石和直接还原铁术语GB/T30301高纯试剂试验方法通则GB/Z42358铁矿石波长色散X射线荧光光谱仪精度的测定JJF1343标准物质的定值及均匀性、稳定性评估3术语和定义GB/T20565规定的术语和定义适应于本文件。4原理采用熔融法将铁矿石试样与硼酸盐制备成X射线荧光测量用熔融样片，以消除颗粒效应。校准使用纯物质，氯以氯化钠标准储备液的方式加入。熔剂中的氧是熔融样片的主要元素，也是Q-Ka的弱吸收剂,基体效应小。使用同步式或顺序式X射线荧光光谱仪，测量玻璃片中氯元素的X射线荧光强度，利用浓度与计数率间的线性关系校准，测量熔融样片背景计算净计数率。5试剂与材料除另有说明，在分析中仅

6、使用分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸储水或纯度相当的水。如果试剂经过灼烧，应盖上盖子置于干燥器中冷却，并尽快称重。5.1 氧化铁，基准物质(99.99%)氯含量低于3ggo预先在1000的钳珀烟中灼烧至少12h以减少污染物，置于干燥器中冷却。使用前，如需要，在IOoOC下重新灼烧Ih,置于干燥器中冷却。5.2 氯化钠，基准物质(99.95%-100.05%)在105C下干燥1h,置于干燥器中冷却。5.3 氯化钠溶液，13.2g/1称取13.2000g0.0002g干燥氯化钠(5.2),用水溶解后，定容于IoOOm1单标线容量瓶。GBT6730.5.4 干燥剂应是新近

7、再生的、自身指示的硅胶。5.5 无水四硼酸锂（1i2BQ7）,优级纯，X射线荧光分析专用。5.6 无水偏硼酸锂（1iBO2）,优级纯，X射线荧光分析专用。5.7 熔剂571通用要求可使用熔剂A或熔剂B,使用前按照10.1检查熔剂的污染水平。不同批次试剂的污染水平可能不同，因此同一批次试样测定中涉及的所有熔融样片（试样、空白及校准）应使用同一批次的熔剂。5.7.2 熔齐IJA按照附录B方法用无水四硼酸锂（5.5）、无水偏硼酸锂（5.6）混合熔融制备熔剂A,在500C下灼烧至少4h,并储存在干燥器中。也可使用市售的混合熔剂。5.7.3 熔齐IJB按照附录C方法用无水四硼酸锂（5.5）制备熔剂B,在

8、500C下灼烧至少4h,并储存在干燥器中。6仪器与设备6.1 通用设备高温炉、高频炉、气体燃烧炉、商用的熔片机都可以使用。6.2 分析天平，感量0.0001go6.3 甜烟和模具，不浸润伯合金。粕/金或伯/金/镂合金均适用。样品可以放在堪堪中与熔剂熔融，然后倒入单独的模具中，或者如果使用形状合适的堪堪，也可以在毋堪内熔融后直接在同一卅期中冷却。这两种方法将产生相同质量的熔融样片。用烟应具有足够的容量，以容纳熔融所需的熔剂和样品。当珀期既要用作模具又用于熔融时，其平底直径应与光谱仪相适应。珀期内部应定期用约3m金刚石研磨膏抛光，以确保熔融样片易于脱落。为了防止通过反复加热和冷却而变形，珀期底座应

9、厚于2mm。由于熔融样片的底部是分析面，因此模具的内底面应平整，并应定期用约3m金刚石研磨膏抛光，以确保熔融样片易于从模具中脱落。为防止反复加热和冷却变形，模具底座应厚于2mm。6.4 高温炉，温度可控并保持IOOOC1050。高温炉可以是具有加热元件的常规炉具，也可以是高频炉。熔融温度应控制在10000C1050范围内，并且不超过1050,以最大限度地减少氯的挥发损失。应使用光学高温计观察装有几克熔剂的坨烟以检查温度。如果没有光学高温计，应在堵期中加热约IOg硫酸钾（熔点1069C）,持续IOmirb观察是否烧结。在1050C硫酸钾不会融化但可以烧结，如果硫酸钾已经熔融，则降低温度重复试验以

10、确定不超过1050Co高温炉应定期清理，以避免样品受到污染。6.5 喷灯在喷灯火焰上进行熔融时，火焰不应过度富氧，以尽量减少氯的损失。跟电高温炉一样，温度不得超过1050,以尽量减少氯的挥发损失。如6.4所述，使用光学高温计或通过加热硫酸钾来检查温度。也可使用喷灯加热模具，调节火焰温度，使模具呈亮红色（约950C）。不应使用Meker喷灯，因为从观察窗进入的铁可能被吸收到钳合金器皿中。6.6 烘箱，温度可控并保持1052eCo6.7 玻璃干燥器6.8 非磁性抹刀，用于试样的称量和混合。禁止使用振动刮刀，会导致样品分离。6.9 波长色散X射线荧光光谱仪，精度应符合GB/Z42358铁矿石波长色散

11、X射线荧光光谱仪精度的测定。6.10 超声波清洗器（可选用），用于清洗笛金器皿。6.11 冷却装置推荐使用鼓风方式冷却模具和熔融样片。商用熔融样片制备设备使用此方法冷却。不管何种冷却方式，样品及校准片等保持一致的处理是很关键的，因为熔融样片分析表面的曲率取决于冷却速度。6.12 玻璃量器0.5m1、1Om1单标线吸量管，IoOom1单标线容量瓶。玻璃量器分别符合GBrrI2806、GB/T12808要求。6.13 棉手套操作人员在处理熔融样片时应佩戴棉手套，以减少氯污染。7取制样7.1 实验室样品按照GB/T10322.1采集并制备，实验室分析样品应全部通过100m筛。如果矿石中含有较多化合水

12、或可氧化化合物，应全部通过160m筛。7.2 试样制备7.2.1 预干燥试样的制备将样品充分混合，采用多点取样法取出有代表性的试样，按照GBZT6730.1置于105C2C烘箱内干燥。7.2.2 含有显著含量的化合水或可氧化化合物的铁矿以下类型铁矿样品，按照GB/T6730.3制备空气平衡试样：a）含金属铁的加工矿石（直接还原铁）；b）硫含量高于0.2%的天然或加工矿石；c）化合水含量高于2.5%的天然或加工矿石。8试验步骤8.1 熔融样片的制备8.1.1 通用要求在8.2.9时间要求范围内于不同日期独立重复制备两套熔融样片，包括试验样品、空白样品和校准样品的熔融样片。“独立”是指在不同时间或

13、由不同操作人员进行重复制备的熔融样片。操作人员应具备持续制作高精度熔融样片的能力，并每个月验证制作能力。在制作熔融样片时，应特别注意避免污染，尤其是在使用之前应清洁熔融生烟（见8.1.10）。为了尽量减少污染源，避免在试验区域使用氯基和钠基清洁剂。操作人员应佩戴干净的棉手套处理玻璃熔融样片。8.1.2 称量试样及熔剂称样量见表I,可以根据模具直径和形状调整称样量，但称量比例应与表1保持一致。表1称样量成分质量/g标准质量熔融样片直径32mm熔融样片直径40mm熔剂6.804.104.616.40-7.20试样0.660.41-0.440.64-0.68应精确称量，记录实际称样量，试验样品和校准

14、样品精确至00001g,熔剂精确至0.001g。注1：如使用的熔融样片直径与表1中给出的直径不同，应按比例调整称样量以适应于熔融样片的面积。如果使用的质量比高于推荐质量比例，在熔融样片冷却时可能会发生结晶和偏析，并可能由此产生开裂。上述成分具有吸湿性，因此应在加热干燥或灼烧并冷却至室温后尽快称重，且两次称重的时间间隔不得有任何不当延迟。可直接放入熔融使用的生烟或干净的玻璃器皿中称重。由于静电效应的作用，玻璃器皿比塑料器皿效果更好。如果使用器皿，应仔细操作，确保试样全部转移至熔融珀烟中。8.1.3 搅拌使用小样品匙或类似器具彻底搅拌生烟中的组分，注意不要使试样外溢，并将粘附在搅拌工具上的任何细小

15、颗粒转移回堵烟中。在工作台上轻敲地烟底部，以确保粘附在珀瑞壁上的任何颗粒（高于混合组分水平）重新并入混合物中。所用的搅拌工具不得有锋利或尖锐的边缘，以确保生埸内部不会被刮伤损坏。注2：在工作台上敲击培娟必须轻微，因为用力敲击会导致一些较细试样损失，并且用堪可能变形。8.1.4 熔融将林烟放在高温炉（6.4）或喷灯（6.5）上，温度控制在IOoO1050C（不超过1050C）,保持10mio在熔融期间，校准样片和待测样片熔样温度应保持一致。试样熔融后至少旋摇混合物一次，在旋摇的同时将任何可能粘附在生烟侧面的试样混入熔体中。如果使用马弗炉进行加热，需要将堪埸从马弗炉中取出，以便进行旋摇。当马弗炉打开时，温度会下降，应在恢复规定温度后再继续计入熔融时间。8.1.5 浇铸采用以下方法之一进行浇铸：a）珀烟内浇铸：在地烟中浇铸熔融样片时，将珀烟从高温炉中取出，放在合适的冷却装置（6.11）上，使熔融样片凝固。b）模具内浇铸：在模具中浇铸熔融样片时，模