鸡肉中胆固醇测定的不确定度评定.docx
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1、气相色谱法测定鸡肉中胆固醇含量的不确定度评定报告一、目的用气相色谱法测定鸡肉中胆固醇含量。采用国家标准GB/T9695.24-2008所规定的测定程序提取与净化二测量程序框图标准曲线的制备气相色谱法测定三、测量结果计鸡肉中胆固醇的含量X可表示为x Jm式中:c-样品溶液中胆固醇的浓度;m称样量。四、技术规定国家标准GBfT9695.24-2008规定了完整的测量程序。其有关规定大致如下。1 .仪器和试剂的技术指标(1)1.0 mol/L氢氧化钾溶液:用水将5.60 g氢氧化钾溶解并定容至(ML。(2)标准储备液:称取().lg标准品(精确至().0()()1 g)用三氯甲烷溶解,定容至().1
2、 L,配成浓度为1000 mg/mL的标准储备液。(3)标准曲线:将标准储备液用正己烷稀释至10, 20, 50, 100, 200 ug/mL。2 .程序(1)样品的制备:将样品用组织捣碎机充分捣碎,装入洁净容器,4冷臧避光保存。(2)皂化:称取0.5 g (精确至0.01g)样品于5() mL朔料离心管中,加入10 mL氢氧化钾溶液,再加入10 mL乙醇,涡旋混合均匀,加盖,于85 C-95c水浴振荡皂化1 h.(3)提取与净化:将皂化后的样品取出溶液冷却至室温,加入10 mL正己烷,振荡提取5min, 4000 rpm,离心2 min,取上层正己烷层至另一离心管中,10 mL正己烷重复提
3、取一次,合并正己烷相,加入5 mLi0%硫酸钠溶液,振荡提取5 min, 4000 ipm,离心2 min,取上层正己烷层过无水硫酸钠酸漏斗至鸡心瓶中4() 减压旋转蒸发至干,1mL正己烷定容供仪器测定。(4)标准溶液的制备:将标准储备液用正己烷稀释至10, 20, 50, 100, 200 Ug/mL,按(2) (3)操作处理。(5)计算样品中胆固醇的含量。五、不确定度来源和数学模型由于本测定规定采用国家标准GB/T9695.24-2008给出的经验方法来测量鸡肉中胆固醇含量。顾不考虑该方法本身的误差。因此在测量不确定度评定中只考虑与实验操作有关的的不确定度分量。样品溶液中胆固醇的浓度c用气
4、相色谱进行测量,其计算公式为式中:A-测得的胆固醇的峰面积;Bo-校正曲线的截距;B,-一校正曲线的斜率。鸡肉中胆固醇的含量X,其计算公式为X二 iBxm数学模型为式中:fs-由于标准物质的不确定度引入的修正因子;fm-由于样品称量的影响引入的修正因子;fY由于前处理引入的修正因子。六、不确定度分量1 .样品溶液中胆固醇的浓度C液相色谱串联质谱仪上测量的峰面积与内标化合物的比值,然后由校准曲线计算硝基吠喃代谢物的浓度C及其标准不确定度口(C)配制出浓度分别为()/(),20,5(),10(),20() ug/mL的五个校准标准溶液,各测量1次,共计6次,采用最小二乘法拟合校准曲线.表一测量数据
5、标准物质浓度ug/mL定量离子峰面积ARESPONSE004221.311027.4122892. 422062.9441542.6050124.857196. 03100244.3121208.53200495.88318895.99拟合校准曲线的方程为:A = B、c+ B。Bi =2.44996,B()=4.0947_ 0 + 10+20 + 50 + 100+200c =6=6333阳 / mLn2Sxx = Z(cE)Sxx=28956.87测量的实验标准偏差为Z(A 综一旦。)2)=v-入I一 20 - 4.0947 - 2.4496x02 +27.41-4.0947 - 2.44
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