WORD版 5750.3-2023生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制.docx

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1、ICS13.060CCSC51OR中华人民共和国国家标准GB/T5750.32023代替GB/T5750.32006生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析质量控制StandardexaminationmethodsfordrinkingwaterPart3:Waterana1ysisqua1itycontro12023-03T7发布2023-10-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会、目次前言HI引言IV1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 质量控制要求25分析误差36 方法验证37质量控制方法78数据处理99测定结果的报告1010数据的正确性判断10参考文献12

2、-XX-刖百本文件按照GB/T112023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/T5750生活饮用水标准检验方法的第3部分。GB/T5750已经发布了以下部分： 第1部分：总则； 第2部分：水样的采集与保存； 第3部分：水质分析质量控制；第4部分：感官性状和物理指标； 第5部分：无机非金属指标；第6部分：金属和类金属指标；一一第7部分：有机物综合指标；第8部分：有机物指标； 第9部分：农药指标：第10部分：消毒副产物指标； 第11部分：消毒剂指标；一一第12部分：微生物指标； 第13部分：放射性指标。本文件代替GB/T5750.32006生活饮用水标准检验

3、方法水质分析质量控制，与GB/T5750.32006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： ）增加了术语和定义（见第3章）；b）更改了质量控制要求（见第4章，2006年版的第3章）； ）增加了滴定法检出限（见6.4）;d）更改了校准与回归（见6.6,2006年版的第5章）； ）增加了能力验证的质量控制方法（见7.6）;f）更改了测定结果的报告（见第9章，2006年版的9.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、深圳市疾病预防控制中心

4、、北京市疾病预防控制中心。本文件主要起草人：施小明、姚孝元、张岚、朱英、杨艳伟、姜杰、陆一夫、刘丽萍、谢琳娜、陈永艳、吕佳。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1985年首次发布为GB/T57501985,2006年第一次修订为GB/T5750.32006; 本次为第二次修订。II1GB/T5750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749生活饮用水卫生标准配套，是GB5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。GB/T5750由13个部分构成。第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。第2部分

5、：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基本原则、措施和要求。第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。一第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。一一第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。一第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。第10部分：消毒副

6、产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。- 第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。- 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。- 第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析质量控制1范围本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改

7、单）适用于本文件。GB/T4883数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理GB5749生活饮用水卫生标准GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T27418测量不确定度评定和表示GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求CNAS-G1027:2018化学分析实验室内部质量控制指南控制图的应用3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。质量控制qua1itycontro1;QC质量管理的一部分，致力于满足质量要求。来源：GB/T1900020

8、16,3.3.7方法验证methodverification针对要采用的标准方法或官方发布的方法，通过提供客观证据对规定要求已得到满足的证实。来源：GB/T324672015,9.2精密度precisia1在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度。来源：GB/T274172017,3.15准确度accuracy被测量的测得的量值与其真值间的一致程度。来源：GB/T274172017,3.25检出限Iimitofdetection;1OO样品中可被（定性）检测，但并不需要准确定量的最低含量（或浓度），是在一定置信水平下，从统计学上与空白样品区分的最低浓度水平（或

9、含量）。来源：GB/T324672015,9.19方法检出限methoddetectionIimit;MD1通过分析方法的全部检测过程后（包括样品预处理），目标分析物产生的信号能以一定的置信度区别于空白样而被检测出来的最低浓度或含量。来源：GB/T324672015,9.20定量限Iimitofquantificationi1OQ样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量，此时的分析结果应能保证一定的准确度和精密度。来源：GB/T274172017,3.14方法定量限methodquantification1imit在特定基质中在一定可信度内，用某一方法可靠地检出并定量被分析物的最低浓度或最

10、低量。注：水质分析中，以最低检测质量和最低检测质量浓度表示。来源：GB/T274172017,5.4.3校准曲线ca1ibrationcurve表示目标分析物浓度或含量和响应信号之间的关系的数学函数表达式或图形。来源：GB/T324672015,5.5标准物质referencemateria1;RM具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途。来源：JjF10052016,3.1有证标准物质certifiedreferencemateria1;CRM附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。来源：JJF1

11、0052016,3.2质量控制J样品quaIitycontroIsampIe一种要求的存储条件能得到满足、数量充足、稳定且充分均匀的材料，其物理或化学特性与常规测试样相同或充分相似，用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。来源：GB/T324672015,6.34质量控制要求4.1质量控制的目的是把分析工作中的误差减小到一定限度以获得准确可靠的测试结果。4.2 质量控制应贯穿水质分析工作的全过程，如样品采集与保存、样品分析、数据处理等。理化指标、微生物指标、放射性指标检验的质量控制应符合GBZT5750.1和GBZT5750.2及相关指标检验方法的相关要求。4.3 实验室首次采用标准方法之前，

12、应对其进行验证。4.4 质量控制是发现、控制和分析产生误差来源的过程，用以控制和减小误差，可通过使用标准物质或质量控制样品、进行比对试验（如人员比对、方法比对、仪器比对、留样再测等）、参加能力验证计划或实验室间比对、平行双样法、加标回收法及其他有效技术方法来实现，以保证分析结果的准确可靠。5分析误差5.1 误差的分类分析工作中的误差有三类：系统因素影响引起的误差、随机因素影响引起的误差和过失行为引起的误差。5.2 误差的表示方法5.2. 1精密度反映了随机误差的大小，可用重复测定结果的标准偏差或相对标准偏差表述精密度。5.2.2准确度反映了分析方法或测量系统中系统误差和随机误差的大小，可通过有

13、证标准物质或质量控制样品检验结果的偏差评价分析工作的准确度；或通过测定加标回收率表述准确度。6方法验证6.1基本要求实验室应按照GB/T32465对标准方法进行验证，以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性。验证内容包括但不限于系统适应性试验、空白值测定、方法检出限估算、校准曲线绘制及检验、方法误差预测（如精密度、准确度）、干扰因素排查等。6.2 系统适应性检验实验室应详细研究拟采用方法所要求的相关条件，最终确定分析系统所要求的条件。6.3 空白值测定空白值是指以实验用水代替样品，其他分析步骤及所加试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净度、

14、计量仪器性能及环境条件、分析人员的操作水平和经验等。空白值应小于对应的方法检出限。空白值的测定方法是每批做平行双样测定，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批，共测定5批6批。按式（1）计算空白平均值式中：b-空白平均值;Xb空白测定值;P-批数；n-平行份数。按式（2）计算空白平行测定（批内）标准偏差：-7（）2S1j-11一式中：Sw-空白平行测定（批内）标准偏差；P批数；i代表批；n-平行份数；j代表同一批内各个测定值：X-为各批所包含的各个测定值。6.4 方法检出限确定6.4.1按全程序空白值确定方法检出限6. 4.1.1当空白测定次数220时，按式（3）计算：MD1=4.6XOW0）式

15、中：MD1-方法检出限：Owh空白平行测定（批内）标准偏差。6.4. 1.2当空白测定次数20时，按式（4）计算：MD1=22tySw式中：MD1方法检出限；ts-显著性水平为0.05（单侧）、自由度为f的【值；Swh一一空白平行测定（批内）标准偏差；f批内自由度，等于p（n-1）,P为批数，n为每批平行测定个数。当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于。时，可配制接近零浓度的基质加标溶液来代替实验用水进行空白值测定，以获得有实际意义的数据进行计和。当空白有本底值时，方法检出限应考虑空白值。6.4.2不同分析方法的具体规定6.4.2.1光学分析法光学分析法可通过测量最小分析信号XU按式（5）和式（6）确定：X=Xo+s式中：X1-