WORD版 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标（2023.4.18修正）.docx

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1、13.060/r：/Q=二:一三、OB中华人民共和国国家标准GB/T5750.92023代替GB/T5750.92006生活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标StandardexaminationmethodsfordrinkingwaterPart9:Pesticidesindices2023-10-01实施2023-0377发布国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会目次前言III引言IV1范围12规范性引用文件13术语和定义14 滴滴涕15 六六六56 林丹57对硫磷58 甲基对硫磷99 内吸磷1410 马拉硫磷1411 乐果1512百菌清1513甲蔡威1714溟氟菊酯2615灭草

2、松29162,4一滴3317 敌敌畏3318 吠喃丹3319 毒死婢3720 莠去津4021草甘瞬4322 七氯4823 六氯苯5024 五氯酚5125 氟苯服5126 氟虫胭5527 除虫胭5528 氟咤胭5529 氟铃胭5530 杀铃胭5531氟丙氧胭5532敌草隆5533氯虫苯甲酰胺5634利谷隆5635甲氧隆5636氯硝柳胺5637甲氟菊酯6038氯氟氟菊酯6039氟戊菊酯6040氯菊酯6041乙草胺61本文件按照GB/T1.1-2023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/T5750生活饮用水标准检验方法的第9部分。GB/T5750已经发布了以下

3、部分：第1部分：总则：第2部分：水样的采集与保存；第3部分：水质分析质量控制；一第4部分；感官性状和物理指标：一第5部分：无机非金属指标；一第6部分；金属和类金属指标；一第7部分：有机物综合指标；第8部分：有机物指标一第9部分：农药指标；-第10部分：消毒副产物指标；第11部分：消毒剂指标；第12部分：微生物指标；-第13部分：放射性指标。本文件代替GB/T5750.92006生活饮用水标准检验方法农药指标，与GB/T5750.92006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了术语和定义（见第3章）；b）增加了%b检验方法（见8.3、12.2、13.4、14.2、21.2、

4、25.1、36.1、36.2、41.1）;c）删除了5个检验方法（见2006年版的1.1、4.1、9.1、11.1、11.2）.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、深圳市疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、扬州市疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心、南京大学。本文件主要起草人：施小明、姚孝元、张岚、邢方潇、岳银玲、张晓、朱舟、张剑峰、罗晓

5、燕、刘玉欣、吴西梅、邵爱梅、吴飞、刘华良、刘思洁、刘桂华、高建、陈坤才、李锦、朱炳辉、姜友富、王联红、马杰、郑和辉、张昊、朱峰、阮丽萍、白梅。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：-1985年首次发布为GB/T57501985,2006年第一次修订为GB/T5750.92006;-本次为第二次修订。GB/T5750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749生活饮用水卫生标准配套，是GB5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。GB/T5750由13个部分构成。 第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和

6、要求。 第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基本原则、措施和要求。一第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。第6部分；金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。 第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。一第1

7、0部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。一第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。生活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标1范围本文件描述了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲蔡威、嗅鼠菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、映喃丹、毒死姊、莠去津、草甘麟、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯服、赦虫服、除虫胭、氨咤服、叙铃服、杀铃服、叙丙氧服、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝

8、柳胺、甲鼠菊酯、氯氨氨菊酯、虱戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕（毛细管柱气相色谱法）、六六六、林丹（毛细管柱气相色谱法）、对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、甲基对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、内吸磷、马拉硫磷（毛细管柱气相色谱法）、乐果（毛细管柱气相色谱法）、甲蔡威（高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器）、灭草松（液液萃取气相色谱法）、2,4-滴（液液萃取气相色谱法）、敌敌畏（毛细管柱气相色谱法）、映喃丹（高效液相色谱法）、毒死婢（液液萃取气相色谱法）、莠去津（高效液相色谱法）、草甘瞬（高效液相色谱法）、七氯（液液萃取气相色谱法）、五氯酚（衍生化气相色谱

9、法、顶空固相微萃取气相色谱法）的测定方法。本文件适用于生活饮用水和（或）水源水中农药指标的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注H期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析质量控制GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标GB/T5750.10-2023生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标GB/T6682分析实验室用

10、水规格和试验方法3术语和定义GB/T5750.1.GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件。4滴滴涕4.1 毛细管柱气相色谱法4.1.1 最低检测质浓度本方法最低检测质量分别为：滴滴涕，1Opg；六六六，0.50pgo若取50Om1水样测定，则最低检测质量浓度分别为：滴滴涕，0.02ug/1;六六六，0.0IHg儿。4.1.2 原理水样中的滴滴涕和六六六经环己烷萃取、浓缩后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。4.1.3 试剂或材料4.13.1载气：高纯氮气(N2)299.999%。4.1.3.2 环己烷(C6H2):用全玻璃蒸储器重蒸偏，直至测定时不出现干扰峰。4.1.3.3

11、 苯(C6H6):色谱纯。4.1.3.4 无水硫酸钠：600C烘烤4h,冷却后密封保存。4.1.3.5 硫酸：优级纯(p20=184gm1)4.1.3.6 硫酸钠溶液(40g1):称取4g无水硫酸钠，溶于纯水中，稀释至100m1。4.1.3.7 标准物质：-666(CgH6C1g)s-666(CsH8C16),y-666(C5H6C1g).3-666(C6H6C1)和p,p-DDE(C4H8C14)O,p,-DDT(C4H,C15)P,p,-DDD(C4HoC14)p,p,-DDT(C4H9C15)的纯度均为色谱纯。或使用有证标准物质。4.1.3.8 标准储备溶液：称取色谱纯a-666(CgH

12、gC1)、P-666(C6H6C16)y-666(C6H8C16)-666(C6H6C18)和p,p,-DDE(C4H8C14)o,p,-DDT(C4H9C15)p,p,-DDD(C4H10C1)p,p-DDT(C4H9C15)各10.OOmg,分别置于IonI1容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。此溶液p(a-666,B-666,y-666,0-666和p,p,-DDE,o,p,-DDT,p,p,-DDD,p,p,-DDT)=1000gm1o4.1.3.9 标准中间溶液：分别取各物质的标准储备溶液1om1.置于8个IOOm1容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，8种标准中间溶液的质量浓度为p(a-666

13、,-666,y-666,6-666和p,p*-DDE,o,p,-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT)=10gm1(.4.1.3.10 混合标准使用溶液：分别取各物质的标准中间溶液100m1,置于1个IoOm1容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，8种标准使用溶液的质量浓度为p(a-666,-666,y-666,0-666和p,p-DDE,o,p-DDT,p,p,-DDD,p,p,-DDT)=1.0yg/m1o根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准使用溶液再稀释成标准系列。现用现配。4.1.4仪器设备4.1.4.1 气相色谱仪：电子捕获检测器，记录仪或工作站。4.1.4.2 色谱柱：DM-1701(

14、30m0.32mm,0.25m)高弹石英毛细管色谱柱，或者同等极性的毛细管色谱柱。1.1.1.1 微量注射器：1M1o4.1.4.4 分液漏斗：IooOm1o4.1.4.5 具塞比色管：10m1o4.1.4.6 容量瓶：10m1o4.1.5样品4.1.5.1水样的采集和保存用磨口玻璃瓶采集水样，采集后的水样于0C4C冷藏保存。4.1.5.2水样的预处理4.1.5.2.1 洁净的水样：取水样500m1置于IOOOm1分液漏斗中，用70m1环己烷分三次萃取（30m1、20m1、20In1）,每次充分振荡3min,静置分层，合并环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至Iom1,供测定用。4.1.5.2

15、.2 污染较重的水样：取水样500m1置于IOOOm1分液漏斗中，用70m1环己烷分三次萃取（30m1、20m1、20m1）,每次充分振荡5min,静置分层，合并环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至IonI1,加入2m1硫酸，轻轻振荡数次，静置分层，弃去硫酸相。加入IOn11硫酸钠溶液，振荡，静置分层后，弃去水相，环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后，供测定用。4.1.6邮曲4.1.6.1 仪器参考条件4.1.6.1.1 汽化室温度：260C。4.1.6.1.2 柱温：210*Co4.1.6.1.3 检测器温度：260C（Ni-63检测器）。4.1.6.1.4 载气流量：1m1min04.16.1.5分流比：10:1。4.1.6.1.6尾吹气流量：40m1min04.1.6.2校准4.1.6.2.1