环境授权签字人考试必备.docx

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1、含氮污染物的测定一.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，常见的干扰物质有：有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺等有机化合物，以及铁、镒、硫等无机离子，色度、浊度也干扰测定。二.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中的余氯干扰氨氮测定原因与消除：余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定。可加入Na2s203消除于扰。.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，取水样50.0n1r测得吸光度为1.02,校准曲线的回归方程为y=0.13788x(x指50m1溶液中含氨氮的微克数)。应如何处理才能得到准确的测定结果？由于测得的吸光度值已超过了分光光度计最佳使用范围(A=().1().7),应适当少取水样重新测定。四.纳氏

2、试剂比色法测定水中氨氮时，水样采集后的保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，必要时可加H2SO4,使Ph2,于25下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染。五.出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，如果水样浑浊，下面的操作过程的不完善或不正确之处：加入硫酸锌和氢氧化钠溶液，沉淀，过滤于50m1比色管中,弃去25m1初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液Im1,纳氏试剂1.5m1于比色管中显色。同时取无氨水于50m1比色管中，按显色步骤显色后作为参比。在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时，没有说明加入硫酸锌和氢氧化钠溶液的浓度、沉淀的酸度和混匀等操作；没有说明加入上述溶液后应放置：(3)没有

3、说明滤纸应用无氨水洗涤；没有说明过滤水样进行显色的准确体积。六.制备无氨水:在水中加入HzSCh至pH2,重新蒸储，收集储出液时应注意避免重新污染；将蒸储水通过强酸型阳离子交换树脂(氢型)，每升流出液中加入IOg同类树脂保存。七.水杨酸分光光度法测定水中按时，测定次氯酸钠溶液中;菸离碱(以NaOH计)：用吸管吸取次氯酸钠溶液1OOm1于15OmI锥形瓶中，加入约20m1蒸播水，以酚酥作指示剂，用0.1mo11标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。A.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物与消除：(1)水样中含有六价常离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5%盐酸羟胺溶液12m1,以

4、消除其对测定的影响；(2)碘离子及浸离子对测定有干扰；测定20g硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；滨离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰；(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。九.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，两个波长测定吸光度的原因：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在22()nm波长处有吸收而溶解的有机物在此波长也有吸收,干扰测定。在275nm波长处，有机物有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在220nm和275nm两处测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。十.水中有机

5、筑化合物主要的物质：主要是蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要为负三价态的有机氮化合物。十一.N(1蔡基).乙二胺光度法测定亚硝酸盐感的原理。在磷酸介质中，pH值为1.80.3时，亚硝酸根离子与4.氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与NY1-蔡基）-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。十二.酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色化合物，于41Onih波长处测量吸光度。+.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应作处理：每IOOm1水样中加入2m1氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分

6、钟澄清后，过滤,弃去最初的20m1滤液。十四.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备两份的原因：用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。十五.紫外分光光度法测定水中硝酸盐期的原理：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。十六.紫外分光光度法测定水中硝酸盐筑时，如何制备吸附柱？新的树脂先用200m1水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇,再用40m1甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗

7、到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白：色为止。树脂装入柱中时，树脂间不允许存在气泡。十七.紫外分光光度法测定水中硝酸盐期的主要干扰物：溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铝、溪化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。容量分析法问答一.容量分析法的误差来源有：滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差：滴定条件掌握不当所致的滴定误差：(3)滴定管误差；(4)操作者的习惯误差。二.可以直接配制标准溶液的基准物质应满足的要求：(1)纯度高，杂质含量可忽略；组成(包括结晶水)与化学式相符；(3)性质稳定,反应时不发生副反应；(4)使用时易溶解；(5)所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，使称样量大，可以减少称

8、量误差。三.影晌沉淀物溶解度的因素：(1)影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络合效应等，温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响。四.滴定管读数时的注意事项：滴定管读数时应遵守以下规则：读数前要等12min;(2)保持滴定管垂直向下：(3)读数至小数点后两位；(4)初读、终读方式应一致，以减少视差：(5)眼睛与滴定管中的弯月液面平行。五.适合容量分析的化学反应应具备的条件：(1)反应必须定量进行而且进行完全；反应速度要快：有比较简便可靠的方法确定理论终点(或滴定终点);(4)共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。六.常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管

9、的最小分度值：(1)常量滴定管：0.1m1；半微量滴定管：0.05m1或0.02m1；(3)微量滴定管：0.01m10七.配制氢氧化钠标准溶液时应注意的事项：应选用无二氧化碳水配制,溶解后立即转入聚乙烯瓶中；冷却后须用装有碱石灰管的橡皮塞子塞紧；(3)静置24h后，吸取一定量上清液用无二氧化碳水稀释定容；(4)必须移入聚乙烯瓶内保存。八.简述酸碱指示剂滴定法测定酸度的主要干扰物质有：(1)溶解气体,如Co2、H2SxNH3等；(2)含有三价铁和二价铁、锚、铝等可氧化或易水解的离子；水样中游离的氯：(4)水样中的色度、浑浊度九.当水样中总碱度浓度较低时，提高测定的精度的操作：可改用0.01mo1

10、1盐酸标准溶液滴定，或改用微量滴定管，都可提高测定精度十.测定水中高镒酸盐指数时，水样采集后，为什么用H2SO4酸化至Ph2而不能用HNO3或HCI酸化？因为HNO3为氧化性酸，能使水中被测物氧化；而盐酸中的具有还原性，也能与KMno4反应,故通常用FhSOj酸化,稀H2SO4一般不具有氧化还原性。十一.简述碘化钾碱性高镒酸钾法测定高氯废水中化学需氧量的适用范围：碘化钾碱性高镐酸钾法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达每升几万至十几万毫克高氯废水中化学需氧量的测定。方法的最低检出限为0.20mg/1,测定上限为62.5mg/10十二.简述在高氯废水的化学需氧量测定中滴定时淀粉指示剂的加入时机。

11、以淀粉作指示剂时，淀粉指示剂不得过早加入，应先用硫代硫酸钠滴定到溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液。十三.化学需氧量作为一个条件性指标，有哪些因素会影响其测定值？影响因素包括氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无等。十四.邻苯二甲酸氢钾通常于105120C下干燥后备用，干燥温度为什么不可过高？干燥温度过高会导致其脱水而成为邻苯二甲酸酊。十五.写出氯气校正法测定化学需氧量时，硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的计算公式，井注明公式中各符号的意义。式中：C(Na2S2O3)一硫代硫酸钠溶液浓度，mo1/1；V滴定重络酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mi；V2滴定空白溶

12、液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m1；Ck2cr207重铝酸钾标准溶液的浓度，mo1/1；V2a201重珞酸钾标准溶液的体积，m1。一.地表水监测断面的布设原则：监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性;监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河(湖)床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处：监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性二.地表水采样前的采样计划应包括的内容：(1)确定采样垂线和采样点位；监测项目和样品数量；(3)采样质量保证措施；采样时间

13、和路线；采样人员和分工；采样器材和交通工具；确定需要进行的现场测定项目；(8)安全保证等。三 .采集水中挥发性有机物样品时，采样容器的洗濠方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸储水冲洗。四 .采集水中汞样品时，采样容器的洗涤方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，然后用(1+3)HNo3荡洗,最后依次用自来水和去离子水冲洗。五 .布设地下水监测点网时，应布设监测点(井)的地区：以地下水为主要供水水源的地区；(2)饮水型地方病(如高氟病)高发地区；对区域地下水构成影响较大的地区，如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌区及大型矿山排水地区等。六 .确定地下水采样频次和采样时间的原则

14、：依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的；为反映地表水与地下水的联系，地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致。七 .选择采集地下水的容器应遵循的原则：(1)容器不能引起新的沾污；容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分；(3)容器不应与待测组分发生反应；(4)能严密封口，且易于开启；深色玻璃能降低光敏作用：容易清洗，并可反复使用。八 .地下水现场监测项目：包括水位、水量、水温、PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标，同时还应测定气温、描述天气状

15、况和近期降水情况。九.为确保废水排放总量监测数据的可靠性，应做好的现场采样的质量保证：(1)保证采样器、样品容器的清洁。工业废水的采样，应注意样品的代表性；在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化；必要时，采样人员应在现场加入保存剂进行固定，需要冷藏的样品应在低温下保存；为防止交叉污染，样品容器应定点定项使用；自动采样器采集且不能进行自动在线监测的水样，应贮存于约4的冰箱中。了解采样期间排污单位的生产状况，包括原料种类及用量、用水量、生产周期、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等。(4)采样时应认真填写采样记录，主要内容有：排污单位名称、采样目的、采样地点及时间、样品编号、监测项目和所加保存剂名称、废水表观特征描述、流速、采样渠道水流所占截面积或堰槽水深、堰板尺寸，工厂车间生产状况和采样人等。(5)水样送交实验室时，应及时做好样品交接工作，并由送交人和接收入签字。采样人员应持证上岗。采样时需采集不少于10%的现场平行样。十.湖泊和水库样品的深度综合样：从水体的特定地点，在