化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程.docx
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1、化验室磷铝蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、引用标准GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法原理在强酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐与铝酸镀溶液反应生成黄色的磷铝盐睇络合物,在用抗坏血酸还原成磷铜蓝后,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定,适用于总磷酸盐含量为0.05-50mg1的水样。二、仪器与试剂1、同无机磷酸盐的试剂。2、过硫酸钾溶液40g1:称取20.0g过硫酸钾,溶液50Om1的水中,摇匀。保质期:一个月。三、分析步骤1、标准曲线的绘制:标准曲线与正磷酸盐标准曲线用法通用。2、水样的测定:移取IOm1
2、的试样于IOOm1锥形瓶中,加入1.Om1硫酸溶液,使PH值小于1。5.0m1过硫酸钾溶液,小火煮沸近30min,煮沸时,随时添加水,体积维持在2530m1之间冷却。用氢氧化钠溶液将PH值调节至310,转移至50m1比色管中,加入2.Om1的铝酸镂溶液,1Om1抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度摇匀,于室温放置IOmin,在分光光度计71OnnI处用ICm吸收池测定,以空白调零测吸光度。四、测定结果计算水样中总磷酸盐(P2)的含量以质量浓度计算:P2=C50V式中:a由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1;V水样的体积,m1o水样中有机磷酸盐(P3)的含量以质量浓度计算:P3(mg1)=P2-P1式中:P1总无机磷酸盐的含量,mg/1;P2总磷酸盐的含量,mg/1o五、注意事项1、如循环冷却水有机物较多,当蒸干冒白烟时,有机物碳化变黑,这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。2、为了避免误差较大,每次操作按8m1取样,若样品的含量超过曲线范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。六、测定允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。总磷酸根的含量(mg1)允许差(mg1)10.OO0.5010.OO1.00
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