化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程.docx

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1、化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程一、引用标准GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法概要在强酸性溶液中，加热水解聚磷酸盐为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸铉溶液反应生成黄色的磷钥盐睇络合物，在用抗坏血酸还原成磷铝蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总无机磷酸盐含量为0.0550mg1的水样。三、试剂及仪器1、同前正磷酸盐的试剂相同。2、氢氧化钠溶液80g1:称取20g氢氧化钠，溶于25OnI1水中摇匀储存于塑料瓶中。3、硫酸溶液(1:35)o四、分析过程1、标准曲线的绘制(同正磷酸盐)。2、水样的测定移取IonI1的试样至Ioom1的三角瓶

2、中，用水稀释至约40m1,加入InI1的硫酸溶液，小火煮沸至近干，冷却至室温，转移至50In1的比色管中，加入2m1铝酸铁溶液，1Om1的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置IOnIin,用ICm比色皿在波长71On1n处，以溶剂作空白参比，在与标准曲线绘制相同的条件下，测定其吸光度。五、测定结果水样中总无机磷酸盐P的含量以质量浓度计算：P=C50V式中：C由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1；V水样的体积，m1o六、测定允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。总无机磷酸根的含量(mg/1)允许差(mg/1)10.0010.001.00七、注意事项1、如循环冷却水有机物较多，当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。2、为了避免误差较大，每次操作按标准取样，若样品的含量超过曲线范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。