化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程.docx

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1、化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程一、引用标准HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定/红外分光光度法二、适用范围适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为IOOOm1,萃取液体积为25m1,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0hng10测定下限0.04mg1;样品体积为500m1,萃取液体积为50m1,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.04mg1o测定下限0.16mg1o三、方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为293

2、0cm-KCH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中CT键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中CT键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930,A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。四、试剂和材料1、四氯化碳（CCI4）：在2600cm-1-3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过O.03(1Cn1比色皿、空气池作参比)。注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。2、硅酸镁：60-100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500加热2h,在炉内冷至约200后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅

3、酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%(mm)的比例加适量的蒸储水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。3、吸附柱：内径IOn1nb长约20OmnI的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。4、无水硫酸钠：在高温炉内550C加热42h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。5、盐酸(HC1)：P=1I8gm1优级纯。6、正十六烷：光谱纯。7、异辛烷：光谱纯。8、苯：光谱纯。9、石油类标准贮备液：P=IOOOnIg1(可直接购买市售有证标准溶液)。10、正十六烷标准贮备液：P=1000m

4、g1o称取O.10OOg正十六烷于IOOm1容量瓶中，用四氯化碳定容，摇匀。11、异辛烷标准贮备液：p=IOOOmgZ1o称取0.10OOg异辛烷于IOOm1容量瓶中，用四氯化碳定容，摇匀。12、苯标准贮备液：P=1000mg1o称取0.10OOg苯于IoOm1容量瓶中，用四氯化碳定容，摇匀。五、仪器和设备1、仪器：红外分光光度计，能在3400cm-1至2400cr1之间进行扫描操作，并配ICIn和4cm带盖石英比色皿。2、分液漏斗：1000m1、2000m1,聚四氟乙烯旋塞。3、容量瓶：50m1,IOom1和IOOom1o4、玻璃砂芯漏斗：GT型40m1。5、采样瓶：500m1、IoOom1

5、棕色磨口玻璃瓶。6、锥形瓶：100m1,具塞磨口。7、量筒：1000m1、2000m1o8、旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。六、样品1、采样：用IoOOm1样品瓶采集地表水和地下水，用50Om1样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸酸化至PHW2。2、样品保存：如样品不能在24h内测定，应在25下冷藏保存3天内测定。3、试样的制备(1)地表水和地下水将样品全部转移至2000m1的分液漏斗中，量取25.Om1四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min,并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫

6、酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至2000m1量筒中测量样品体积并记录。向萃取液中加入3g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180200rpm的速度连续振荡20min,静置后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。(2)工业废水和生活污水将样品全部转移至IOOOm1的分液漏斗中，量取50.Om1四氯化碳洗涤样品瓶后全部转移至分液漏斗中。振荡3min,并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至加入5g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至IOOOm1量筒中测量样品体积

7、并记录。将萃取液分为2份，一份直接用于测定总油，另一份加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180200ppm的速度连续振荡20min,静置沉淀后，上清液经玻璃芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。(3)空白试剂的制备：以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。七、分析步骤1、校准(1)校正系数的测定：分别量取2.0Om1正十六烷标准贮备液，2.OOm1异辛烷标准贮备液和10.OOm1苯标准贮备液于3个IOOm1容量瓶中，用四氯化碳定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷、苯标准溶液的浓度分别为20mg120mg1和100mg1o用四氯化碳做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测定正十六

8、烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030o正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处吸光度均符合公式(1),由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X、Y、Z和FoP=XA2930+YA2960+Z(A3030-A2930/F)(1)式中：P四氯化碳中总油的含量,mg1;A2930、A2960、A3030各对应波数下测得的吸光度;X、Y、Z与各种c-H键吸光度相对应的系数；F脂肪烧对芳香煌影响的校正因子，即正十六烷在2930cm-1与3030cm-1处的吸光度之比。对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烧含量

9、为零，即A3030-(A2930F)=0,则有：F=A2930(H)A3030(H)(2)P(H)=XA2930(H)+YA2960(H)(3)P(I)=XA2930(1)+YA2960(I)(4)由公式(2)可得F值，由公司(3)和(4)可得X和Y值。对于苯，则有：P(B)=XA2930(B)+YA2960(B)十ZA3030(B)-A2930/F(5)由公式(5)算得Z值。式中：P(H)正十六烷标准溶液的浓度，mg/1；P(I)异辛烷标准溶液的浓度，mg/1；P(B)苯标准溶液的浓度，mg/1；A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；各

10、对应波数下测得异辛烷A2930(I)、A2960(I)、A3030(I)标准溶液的吸光度；A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；可采用姥鲸烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。两系列物质，在同一仪器相同波数下的吸光度不一定完全一致，但测得的校正系数变化不大。(2)校正系数的检验：分别准确量取5.OOm1和10.0OnI1的石油类标准贮备液于IOOm1容量瓶中，用四氯化碳定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg1和100mg1o分别量取2.OOm15.OOm1和20m1浓度为IOOmg/1的石油类标准溶液于IOOnI1容量瓶中，

11、用四氯化碳定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg15mg1和20mg1o用四氯化碳做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930cmT,2960cm-1和3030cmT处分别测量2mg/1、5mg1,20mg/1、50mg1和IoOmg/1石油类标准溶液的吸光度A29630,A2960和A3030,按式计算测定浓度，如果测定值与标准值的相对误差在10%以内，则校正系数可采用，否则应重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。注：标准物质配制标准溶液时，采用正十六烷、异辛烷和苯按65:25:10(V/V)的比例配制混合煌标准物质，使用正十六烷、姥鲸烷和甲苯,按5:3:1(V/V)的比例配制混合燃标

12、准物质，以四氯化碳作为溶剂所需要浓度的标准溶液。2、测定(1)总油的测定：将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳作参比溶液，于2930cm-12960cr1和3030cm-1处测量其吸光度A29630,A2960和A3030,计算总油的浓度。(2)石油类浓度的测定：将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中,以四氯化碳作参比溶液,于2930cm-1,2960cm-1和3030cm-1处测量其吸光度A29630,A2960和A3030,计算石油类的浓度。(3)动植物油类浓度测定：总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。注：当萃取液中油类化合物浓度大于仪器的测定上限时，应在

13、硅酸镁吸附前稀释萃取液。(4)空白实验：以空白试样代替试样，按照与测定相同步骤进行测定。八、结果计算与表示1、结果计算(1)总油的浓度：样品中总油的浓度P1(mg1),按照公式(6)进行计算。P1=XA12930+YA12960Z(A13030-A12930F)V0DVw(6)式中：P1样品中总油的浓度，mg/1；X、Y、Z、Y校正系数；A12930A12960、A13030各对应波数下测得萃取液的吸光度；VO萃取溶剂的体积，m1；VW样品体积，Di1；D一萃取液稀释倍数。(2)石油类的浓度：样品中石油类的浓度P2(mg/1),按公式(7)进行计算：P2=XA2.2930+YA2.2960+Z

14、(A2.3030-A2.2930/F)(7)式中：P2样品中石油类的浓度，mg/1；A2.2930、A2.2960、A2.3030各对应波数下测得经硅酸镁吸收后滤出液的吸光度；(3)动植物油类的浓度：样品中动植物油类的浓度P3(mg1)按公式(8)计算：p3=pI-P2(8)式中：P3样品中动植物油类的浓度，mg/1o2、结果表示：当测定结果小于10mg1时，结果保留两位小数；当测定结果大于10mg1时，结果保留三位有效数字。九、注意事项萃取液经硅酸镁吸附处理后，由极性分子构成的动植物油类被吸附，而非极性的石油类不被吸附。某些含有如锻基、羟基的非动植物油类的极性物质同时也被吸附，当样品中明显含有此类物质是，应在测试报告中加以说明。