化验室环氧乙烷中总醛含量测定操作规程.docx
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1、化验室环氧乙烷中总醛含量测定操作规程一、引用标准GB/T13098-2006工业用环氧乙烷二、方法原理当溶液的PH为34时,亚硫酸氢钠与醛反应生成。-羟基磺酸,用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳酸氢钠,改变溶液的PH值,使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来,再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根,计算试样中的总醛的含量。三、测定试剂1、碳酸氢钠。2、无水乙醇。3、硫酸溶液:c(H2S04)=0.5mo1104、亚硫酸氢钠标准溶液:c(12NaHS03)=0.Imo1/1o称取5g亚硫酸氢钠,精确至01g,溶于少量水中,加入50m1无水乙醇并移入IOOOrn1容量瓶中,加水稀释至刻度。用硫酸溶
2、液调节其pH值至3.5(用PH计测定)。此溶液每次使用前须进行PH值测定,若溶液的PH值低于3.0,则此溶液不能用,应重新配制。用亚硫酸氢钠溶液于使用前稀释,并调节PH值至3.5。6、碘标准溶液:c(1/212)=0.Imo1/1o7、碘标准溶液:c(1/212)=0.01mo11o8、淀粉指示剂:5g1o四、测定仪器1、一般实验仪器。2、微量滴定管:分刻度0.02m1。3、夹套移液管:5m1o与5m1移液管外装一玻璃套,套管两端用橡皮塞塞住。使用时,夹套管中装入冰盐水。夹套移液管示意图如图1所示:图1夹套移液管示意1玻璃套管;2橡皮塞;3移液管五、分析步骤磨口瓶中,置于冰浴中冷却至04,用夹
3、套移液管取5.Om1实验样品置于磨口瓶中,盖紧瓶塞,摇匀,于冰浴中放置30min,加入淀粉指示液Im1,用碘标准液滴定溶液至溶液呈蓝色,保持30s不褪色,不计读数。2、加Ig碳酸氢钠,此时溶液蓝色消失。通过微量滴定管用标准溶液滴定至溶液出现蓝色,并保持30s不褪色即为终点,读取消耗的碘标准滴定溶液的体积。注:样品的含醛量在质量分数为0.01%以上时,用亚硫酸氢钠标准溶液和碘标准滴定溶液进行滴定;含醛量在质量分数为0.01%以下时,用亚硫酸氢钠标准溶液和碘标准溶液进行测定。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。六、测定结果计算总醛(以乙醛计)含量的质量分数32,数值以%表示,按下式计算:32二(V1-V2)X22.02XC/(Vp41000)X1OO式中:V1环氧乙烷消耗碘标准溶液的体积数值,单位毫升,m1;V2空白消耗的碘标准滴定溶液的提几条数值,单位毫升,m1;c碘标准溶液的浓度的准确值,单位为摩尔每升,mo1/1;V试料的体积的数值,单位为毫升,m1;P44时环氧乙烷的密度的数值,单位为克每毫升,gm1(P4=0.891)o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值。当总醛的质量分数在0.01%以下时不大于0.0005%;当总醛质量分数在0.01%以上时不大于0.002%o
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