化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程.docx

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1、化验室磷帆铝黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程一、引用标准GB/T6913-2023锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸镂溶液反应生成黄色的磷铜盐铺络合物,再用抗坏血酸还原成磷铝蓝后于71Onm最大吸收波长用分光光度法测定。反应式：12(NH4)2Mo04+H2P0424H+H2PMo12040-+24NH4+12H2OH2PMo12040H3P0410Mo03Mo203三、测定仪器与试剂1、紫外/可见分光光度计。2、磷酸盐的贮备溶液(Im1含0.5mg磷酸根)：称取0.7165g02mg在100C105C下干燥并恒重过的磷酸二氢钾(KH2P04),溶于少

2、量除盐水中，并稀释至IOOOm1o3、磷酸盐的标液溶液(InI1含0.002mg磷酸根)：取20m1磷酸盐的贮备溶液于50Om1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4、硫酸溶液1:1。5、抗坏血酸溶液1OOg/1：溶解10g0.5g抗坏血酸于IOOnI15m1水中摇匀，储存于棕色瓶中，放置于冰箱中可稳定保存2周。6、26g1铝酸镂溶液：称取13g铝酸锈，精确至0.5g；称取O.35g酒石酸锦钾（KSb0C4H4061/2H20）,精确至0.O1g溶于200m1水中，加入230m1硫酸溶液。混匀，冷却后加水稀释至500m1,混匀储存于棕色瓶中（有效期2个月）。四、测定过程1、工作曲线绘制磷酸盐工作溶

3、液取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.0OnI1于9个50m1容量瓶中，用水稀释至约40m1,依次加入2m1铝酸钱溶液，1Om1抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在室温下放置IOmin,用Icm比色皿在波长7IOnm处以溶剂作空白参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的P043-浓度为横坐标绘制工作曲线。2、水样的测定：取适量水样注入50m1容量瓶中加入2m1铝酸镀溶液，1Om1抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在室温下放置IOnIin,并以溶剂作空白参比，用ICm比色皿在波长710nm条件下，测定其吸光度。五、测定结果计算正磷酸盐（以P043-计）含量以质量浓度PI计，数值以mg/1表示，按下式计算:P1=C50V式中：C由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1；V水样的体积，m1o六、测定注意事项1、显色温度控制在30C左右。2、为加快水样的显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度应维持在0.6mo11(H+)o3、水样浑浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在0.0550mg1内时应适当增加或减少水样量。4、放置时间应尽量相同。七、测定结果允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1Omg/1。