化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程.docx

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1、化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质（PH=I17）和亚硝基铁氟化钠存在下，水中的氨、镂离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。三、试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：（1）离子交换法：蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加入Iog同样的树脂，以利于保存。（2）蒸储法：在IOOoIn1的蒸储水中，加0IOm1浓硫酸（序号5）,在全玻璃蒸谓器中重蒸偏，弃

2、去前50m1偏出液，然后将约80OnI1微出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升蒸储出液加IOg强酸性阳离子交换树脂（氢型）。3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。4、乙醇，P=0.79gm1o5、硫酸，P(H2S04)=1.84gm1o6、轻质氧化镁(悔0)：不含碳酸盐，在500下加热氧化镁，以除去碳酸盐。7、硫酸吸收液，c(H2S04)=0.01mo11o量取0.54m1硫酸加入水中,稀释至I1o8、氢氧化钠溶液，c(NaOH)=2mo11o称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOm1o9、显示剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液)：称取50g水杨酸C6H4(OH)COOH,加入约IOOm1水，再加入

3、16Om1氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H60.4H20),溶液水中，与上述溶液合并移入IOOOm1容量瓶中，加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。10、甲基红指示剂：P=0.5g1o称取50mg甲基红溶于IOOm1乙醇中。11、次氯酸钠存放于塑料瓶中，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计)，标定方法：(1)次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取IOnI1次氯酸钠于IOOm1容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取10.Om1稀释后的次氯酸钠溶液于25Om1碘量瓶中，加入蒸储水40m1,碘化钾2.0g,混匀。再加入6mo1

4、1硫酸溶液5m1,密塞，混匀。置暗处5min后，用0.1(o11硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入约Im1淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止。其有效氯浓度按(1)计算：有效氯(g1,以C12计)=35.45XVXC式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度，mo1/1；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，m1o35.46有效氯的摩尔质量(12C12)o(2)次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定：碳酸钠标准溶液：c(12Na2C03)=0.1000mo11o称取经180干燥2h的无水碳酸钠2.6500g,溶于新煮沸放冷的水中，移入50OnI1容量瓶中，稀释至标线。盐酸标准滴定溶液：C(HCI)=0.10mo1

5、1。取8.5m1盐酸(P=119g1)于IOOOin1容量瓶中，用水稀释至标线。标定方法：移取25.0OnI1碳酸钠标准溶液于15Om1锥形瓶中，加25m1水和1滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡红色为止。用以下公式计算盐酸的浓度：C(HC1)=C1V1V2式中：C盐酸标准滴定溶液的浓度，mo1/1；C1碳酸钠标准溶液的浓度，mo1/1；V1碳酸钠标准溶液的体积，m1；V2盐酸标准滴定溶液的体积，m1o测定：吸取次氯酸钠1OnI1于15Om1锥形瓶中，加20m1水，以酚酸作指示剂，用0.10mo11盐酸标准滴定溶液滴定至红色时为止。如果终点的变化不明显，可在滴定后的溶液中加1滴酚醐指示

6、剂，如颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。游离碱的浓度（mo1/1,以NaOH计）=E式中：C盐酸标准溶液的浓度，mo1/1；V1滴定时消耗的盐酸溶液的体积，m1；V滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，m1o12、次氯酸钠使用液，P（有效氯）=3.5g1,c（游离碱）=0.75mo11取经标定的次氯酸钠，用水和氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g1,游离碱浓度0.75mo11（以NaOH计）的次氯酸钠使用液，存放于棕色瓶内，本溶液可稳定一个月。13、清洗溶液：将100g氢氧化钾溶于IOOm1水中，溶液冷却后加900m1乙醇，贮存于聚乙烯瓶内。14、溟百里酚蓝指示剂，P=0.5g1o称

7、取O.05g澳百里酚蓝溶于50m1水中，加入IOm1乙醇，用水稀释至IOOm1o15、氨氮标准贮备液，PN=IOOOg/m1o称取3.8190g氯化钱（NH4C1,优级纯，在100C105C干燥2h）,溶于水中，移入IoOOnI1容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1个月。16、氨氮标准使用液，PN=Ig/m1o吸取10.0OnI1氨氮标准中间液于IOOOm1容量瓶中，稀释至标线。现用现配。四、仪器和设备1、可见分光光度计：Iomm30mn比色皿。2、滴瓶：其滴管滴出液体积Im1相当于20滴。3、氨氮蒸储装置：由50Om1凯式烧瓶、氮球、直型冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，

8、使用出口尖端浸入液面下。亦可使用蒸储烧瓶。4、实验室常用玻璃器皿：所用玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗，然后用水冲洗干净。五、样品1、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加入硫酸使水样酸化至pHV2,25下可保存7天。2、水样的预蒸储将50m1硫酸吸收液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取25OnI1水样（如氨氮含量高，可适当少取，加水至250In1）移入烧瓶中，加几滴澳百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整PH至6.0（指示剂显黄色）7.4（指示剂显蓝色）之间，加入025g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸储，使储

9、出液速度约为IOm1min,待储出液速率为IonI1min,待储出液达200m1时，停止蒸储，加水定容至250m1。六、分析步骤1、校准曲线用IOmm比色皿测定时，按下表1制备标准系列。标准系列（IOmm比色皿）管号O12345标准溶液，m1O.OO1.002.OO4.OO6.OO8.OO氨氮含量，HgO.OO1.002.OO4.OO6.OO8.OO用30mm比色皿测定时，按下表2制备标准系列标准系列（3Omm比色皿）管号012345标准溶液，m10.000.40.81.21.62.00氨氮含量，Hg0.000.40.81.21.62.00根据表1或表2,取6支Iorn1比色管，分别加入上述氨

10、氮标准实验液，用水稀释至8.OOm1,加入1.OOm1显色剂和2滴亚硝基铁氟化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释至标线，充分混匀。显色60min后，在697nm波长处，用Iomm或30mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（gm1）为横坐标绘制校准曲线。2、样品的测定取水样或经过预蒸储的试料8.OOm1（当水样中氨氮浓度高于1omg/1时，可适当稀释后取样）于IOm1比色管中。加入1.00m1显色剂和2滴亚硝基铁氟化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释至标线，充分混匀。显色60Inin后，在697nm波长处，用IOmnI或

11、30mm比色皿，以水为参比测量吸光度（空白样）。七、测定结果表示水样中氨氮的浓度按下式计算：P=CWVXio式中：P水样中氨氮的浓度，仪氮计，mg/1；V所取水样的体积，Di1o八、准确度和精密度表3标准样品和实际样品的准确度和精密度样品氨氮浓度P（mg/1）重复次数标准偏差（mg/1）相对标准偏差（）相对误差（%）标准样品10.477100.0142.942.4标准样品20.839100.0131.551.6比表水0.277100.0103.61污水4.69100.0531.13九、注意事项1、试剂空白的吸光度应不超过0.030（光程IOmnI比色皿）。2、水样的预蒸储蒸僧过程中，某些有机物很可能与氨同时储出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（PHV1）下煮沸除去。在蒸馀刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，偏出液温度升高，氨吸收不完全。馈出液速度应保持在Iom1min左右。3、蒸储器的清洗：向蒸饵烧瓶中加入35Om1水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸储到至少收集了IoOnI1水，将溜出液及瓶内残留液弃去。4、显色剂的配制：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止，并用1mo11的硫酸调节溶液的PH值在6.0-6.5之间。