包医大生药学实验指导02生药中水分及灰分的测定.docx

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1、实验二生药中水分及灰分的测定一、实验目的1、掌握烘干法及甲苯法测定生药中水分含量的方法，了解减压干燥法测定水分含量的方法。2、掌握生药中总灰分与酸不溶性灰分的测定方法。3、了解生药中水分，总灰分与酸性不溶性灰分测定的意义。二、实验材料大青叶Fo1iumIsatidis,当归RadisAnge1icaeSinensis,大黄RadixetRhizomaRheio三、实验方法1、烘干法测定水分取大青叶碎片（直径不超过3mm）约5g,平铺于干燥至恒重的扁形的称重瓶中，厚度不超过IOmm,精密称定重量（W1）,打开瓶盖在IOO-IO5干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30,精密称定重量，再在上

2、述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止（W2）。根据减失的重量，计算样品中含有水分的百分数。生药中水分含量=W1-W2/W1*100%2、甲苯法测定水分（1）安装仪器。（2）洗净全部仪器，置干燥箱内烘干，备用（3）将甲苯置分液漏斗中，加少量水充分振摇，放置，分去水层，甲苯蒸储后备用。（4）取当归粗粉适量（相当于含水量2-4m1）,精密称定，置A瓶中，加甲苯约200m1,必要时加玻璃珠数粒，将仪器各部分按图连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟储出2滴。待水分完全储出，即测定管刻度部

3、分的水量不在增加时，将冷凝管内部分先用适量甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸储5分钟，放冷置室温，拆卸装置，如有水黏附在B管上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离。读取水量，并换算成样品中含有水分的百分数（VN）o1、总灰分的测定取大黄粗粉3-5g（如不需要测定不溶性灰分，可取供试品2-3g）,置已炽热至恒重的珀烟中，称定重量（准确至0.0Ig）,缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600C,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算大黄中含灰分的百分数。取上项所得的灰分，在用烟中小心加入稀盐酸9-11m1,用表面皿覆盖甜烟，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5m1冲洗，洗液并入用堪中，用无灰滤纸滤过，珀埸内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸至同一用埸中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供品中含酸不溶性灰分的百分数。四、实验作业1、分别记录大青叶与当归的水分测定过程，并计算它的水分含量。2、记录灰分测定实验步骤，并分别计算大黄中总灰分与酸不溶性灰分的含量。五、思考题1、试述甲苯法测定生药中水分的原理。2、试述测定酸不溶性灰分的意义与原理。