环境监测实验室检测质量控制管理规范.docx

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1、检测质量控制管理规范文件编号：_G1-014版次：A/0编制：_日期：_审核：_日期：_批准：,日期：发放部门或人员口院长口质量负责人口技术负责人检测室口质控室口内审员口设备管理员其他文件控制印章受控号：生效日期：修改记录修改处修改内容修改人批准人生效日期1目的质量控制是实验室对分析质量进行自我控制的过程，一般通过对标准物质分析、样品空白、样品添加回收率、仪器校验、样品送检和实验室间的比对等方式方法来达到实验室内部(QC)质量控制，最终结果可以评估本次实验是否有效，所有实验条件是否正常，以及所有实验结果是否可靠。2 .适用范围适用于本院实验室分析人员对分析质量进行自我控制。3 .定义3.1 质

2、量控制是指为确保实验工作正常进行而在每一次实验过程中必须采取的各种措施,质量控制也是实施实验室质量保证的一部分，它表明每一步操作产生可信的结果。3.2 质量控制分为内部质量控制和外部质量控制，内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程，外部质量控制指本院质量管理人员对检测人员或行政主管部门和上级检测机构对下级机构的检测活动进行质量控制。3.3 质量控制具体内容是指将控制品(内部对照或外部对照)和检测标本一起实验操作,从控制值了解分析过程的质量情况。为便于观测和概括，又使用了一些统计学方法进行归纳和分析。4 .实验室质朝制的基本要求4.1 实验过程中所使用试剂和标准品需要是经过国家

3、权威机构鉴定并颁发合格证书的。单位提供，例如购买的实验标准品需要提供相应的标准品证书。4.2必须使用在有效期内且保存条件符合要求的试剂和标准品。4. 3必须按照方法标准操作规程中规定的要求进行操作，包括进行检测的实验条件如温室度、光敏性、洗涤次数等，并且对实验人员进行过严格的方法培训。5. 4在实验前须保证待检样品的代表性。6. 5实验室仪器和相关计量器皿是经过国家技术计量中心检定，颁发准用证书，在有效期内，并在有效期内做期间核查，核查合格。5内部质量控制5.1选用经验样品的控制对同一样品采用具有可比性的分析方法进行测定，比较结果的符合程度来估计测定准确度，首先是经验样品的选择遵循内部实验数据

4、、外部检测机构实验数据以及权威的第三方实验数据来进行经验样品的选择,在保证经验样品代表性的同时三方实验数据结果误差在规定范围内（具体方法具体选择）。选定经验样品后，在相对应的实验项目中和送检样品同步检测以分析的最终实验数据和经验样品确定值进行比较,保证实验数据在合适的误差范围（具体方法具体选择）内即认定此次数据分析结果可信度较高，如果分析误差范围超出范围，表示测定过程“失控”，应立即检查原因，予以纠正，并且此次样品重新检测。一般对难度较大而不易掌握的方法或测定结果有争议的样品，常采用此法。5. 2加标回收率回收率实验包括空白加标、基体加标等，是反映实验过程中实验方法可行度的一个重要指标，其标准

5、添加值一般在标准曲线浓度范围内为佳，回收率不仅反映了实验方法的可行性，而且也反映了实验员在实验过程中对实验细节操作情况，并可以达到对实验过程的控制，如果回收率在85%-115%贝IJ表示检测结果可信度较高。5. 3仪器稳定性控制质量控制表是向操作人员提供仪器运行情况的有效工具，通过选用的QC样品进行频繁的测试，确保变异量在可接受范围之内，若QC样品的变化超出范围，则此次QC样品检测与上一次QC样品检测之间的所有样品均需重新测定。5.4QC标样浓度要求实验室控制样品可每制备批样品或每20个样品做一次。应按通常遇到的基体和含量水平准备。一般采用中间点有证标准物质进行监控，一般要求测量的结果在标准溶

6、液标准值的5%内，认为质量控制符合要求。当实际结果证明检测水平稳定和可控制状态下，可以减少质控样品的频率。5. 5空白样品空白样品（包括全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白和实验室空白）测定结果应低于方法检测限。7. 6校准曲线光谱分析的校准曲线至少6个浓度点（含空白），色谱分析的校准曲线至少4个浓度点，建立的标准曲线回归率应不低于0.9990方可进行下一步的工作，否则检测人员应检查标准溶液配置过程中有无引入误差或测试过程中仪器的稳定性。除非方法特别要求，校准曲线至少5个浓度点（除空白外），建立的标准曲线回归率应不低于0.999(r220.99)方可进行下一步的工作，否则检测人员应检查

7、标准溶液配置过程中有无引入误差或测试过程中仪器的稳定性。5. 7平行样测定每检测10-20个未知样品必须抽取一个样品做平行样品测定。平行样的相对偏差按质量控制指标的规定进行判断，质量控制指标未规定的，视测定项目的含量范围和选用的分析方法确定。废水监测一般要求10%,痕量有机污染物及油类的可放宽至15%o6. 8标准样品/有证标准物质测定标准样品/有证标准物质应与样品同步测定。进行质量控制时，标准物质/有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。应定期使用标准样品/有证标准物质来评价分析方法的准确度或检测实验操作人员是否存在系统误差。7. 9方法比对或仪器比对对同一样品或一组样品可用不同的

8、方法或不同的仪器进行比对测定分析，以检查分析结果的一致性。8. 外部质量控制8.1 暗平行样质量管理人员根据实验际情况，按一定比例随机抽取样品作为暗平行样，交付检测人员进行测定。若平行样测定偏差超出规定允许偏差范围。应在样品有效保存期内补测，若补测结果仍超出规定的允许偏差，说明该批次样品测定结果失控，应查找原因，纠正后重新测定，必要时重新采样。平行样的相对偏差按质量控制指标的规定进行判断，暗平行样可放宽10%。质量控制指标未规定的，视测定项目的含量范围和选用的分析方法确定。废水监测一般要求W10%,痕量有机污染物及油类的可放宽至15%08. 2密码质量控制样及密码加标样由质理管理人员使用有证标

9、准样品/标准物质作为密码质量控制样品，或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样中，交付检测人员进行测定。如果质量控制样品的测定结果在给定的不确定度范围内，则说明该批次样品测定结果受控。反之该批次样品测定结果作废，应查找原因，纠正后重新测定。9. 3人员比对不同分析人员采用同一分析方法，在同样的条件下对同一样品进行测定，比对结果应达到相G1014检测质量控制管理规范应的质量控制要求。10. 4实验室间比对可采用能力验证、匕用测试或质量控制考核等方式进行实验室比对，证明各实验室间的数据可比性。11. 5留样复测对于稳定的测定过的样品保存一定时间后，若仍在测定有效期内，可进行

10、重新测定，将两次测定结果进行比较，以评价该样品测定结果的可靠性。7.实验室的检测质:雌制活动应根据程序文件HNC1ACX-29检测结果质量保CT/?iMfo8.限表1水和废水监测质量控制指标序号项目样品含量范围，(毫克/升)精密度，%准确度，%适用的监测分析方法室产(di)室间(DiZX)加标回收率室内相对误差室间相对误差1水温-di=0.5C-水温计测量法2PH值114di=0.05单位Di=OJ单位-玻璃电极法3溶解氧4.0104.0510-4悬浮物5-1002025-101001520-fc1520重量法5总硬度，以CaCO3计50152090110501015951051510EDTA

11、滴定法6氯化物150202585I151525051095-105510硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法7眉J钵酸盐指数2.0252.02025-酸性法、碱性法8化学需氧量(COD)5-502025-1520重铝酸钾法507001520-100o5-510重铭酸钾法9生化需氧量(BOD5)32530-2530稀释法(20ro31002025-i2010()1520-1015稀释法(20+C)10阴离子表面活性剂0.22530851202025亚甲基兰分光光度法阴离子表面活性剂0.20.52025851150.5202585I1O1015亚甲基兰分光光度法11挥发酚0.0525308511515204

12、.氨基安替比林萃取光度法0.051.0152090I1O101.0o1590IIO1054-氨基安替比林萃取光度法12总凯化物0.052025851151520异烟酸.毗嗖咻酮光度法，毗咤-巴比土酸光度法0.050.5150.5o1590110105异烟酸-毗唾咻酮光度法，毗咤-巴比士酸光度法13六价铝及总辂0.011520851151015二苯碳酰二腓光度法0.011.010159011051.051590-110510硫酸亚铁钺滴定法14额氮0.020.12025901101015纳氏试剂光度法、水杨酸光度法0.11.015209510551.0o595110510滴定法、电极法序号项目样品含量范围，（毫克/升）精密度，%准确度，%适用的监测分析方法(di