第十章 微题型93 常见有机物的制备实验.docx

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1、微题型93常见有机物的制备实验1 .溟化苇是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醉为原料合成，实验原理及装置如图所示:CH2OHCH2BrC+hb+HQ熔点：-15.3七沸点：205.71：密度：1.04gcm-3微溶于水熔点：-3.0r沸点：199七密度：1.44gcm3不溶于水，易溶于醇下列有关说法不正确的是（）A.先从冷凝管接口b处通水，然后加热至反应温度B.该实验适宜用热水浴加热C.浓硫酸最主要作用是作吸水剂D.反应液可按下列步骤分离和纯化：静置一分液一水洗一纯碱洗一水洗一干燥一减压蒸储答案C解析冷凝管的作用是使HBr冷凝回流，提高原料利用率，先从冷凝管接口b处通水，然后加热至反应温度，防

2、止HBr挥发而使反应不充分，A正确；该实验反应温度为5558,适宜用热水浴加热，可以更好的控制温度，B正确；由方程式可知，浓硫酸作催化剂，反应有水生成，浓硫酸也作吸水剂，有利于反应向正反应方向进行，故浓硫酸最主要作用是作催化剂，同时也作吸水剂，C错误；反应液中含有水、硫酸和产物淡化节及未反应完的原料，由于产物不溶于水，故先静置，分液得到有机层，再水洗除去硫酸，加纯碱可中和酸，再加水洗去过量的纯碱及生成的可溶性盐，分液得到有机层，只含苯甲醇和漠化羊，干燥除水后，减压蒸储即可纯化，D正确。CH2CH32 .实验室利用反应2CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH=CCHO+H2O制备辛烯醛（

3、在沸点177C时略有分解）的流程如图。下列说法错误的是（）A.加热回流中温度计插入液面以下B.操作I中用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯C.无水Na2SO4的作用是除水D.减压蒸储操作中应使用空气冷凝管答案D解析为测定反应液的温度，加热回流中温度计插入液面以下，A正确；碱液与辛烯醛不互溶，操作I为分液，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，B正确；分液得到的产品用水洗涤后，加入无水Na2SO4可以吸收水分，C正确；减压蒸储时压强为1030mmHg,远低于标准大气压，会降低辛烯醛的沸点，蒸气与水的温差不会太大，应使用直形冷凝管，D错误。3.合成环己酮缩乙二醇的原理为Oo+HOCHg对甲基苯硝酸+H2Oo在

4、反应体系中加入适量苯，利用如图装置（加热及夹持装置省略）可提高环己酮缩乙二醇产率。下列说法错误的是（）A.b是冷却水的进水口B.对甲基苯磺酸可能起催化作用C.苯可将反应产生的水及时带出D.当苯即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水和苯放出答案D解析冷凝管中的冷却水应该“低进高出”，b是冷却水的进水口，故A正确；根据反应方程式，可知对甲基苯磺酸可能起催化作用，故B正确；苯易挥发，根据图示，苯可将反应产生的水及时带出，促进反应正向进行，故C正确；分水器中的苯回流烧瓶中，提高苯的利用率，当分水器中的水即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水放出，故D错误。4.苯胺为无色油状液体，沸点为184C,易被氧化。

5、实验室以硝基苯为原料通过反应Z-+3H2-Znh22H2O制备苯胺，实验装置（夹持及加热装置略）如A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸B.蒸储时，冷凝水应该a进b出C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H?D.为除去反应生成的水，蒸储前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸答案CCH解析锌与盐酸反应制得的氢气中混有嬴化氢，应选择稀硫酸，故A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，故B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，故C正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，笨胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸除去反应生成的水，

6、三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K,先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馆，故D错误。5.家中常备解热镇痛药阿司匹林（OoCCH3）,化学名称为乙酰水杨酸。实验室可通过水杨酸和乙酸酊反应制备阿司匹林，其合成原理如下:+CHCOOH阿司匹林查阅资料阿司匹林：相对分子质量为180,受热易分解，溶于乙醇，难溶于水;CCoh水杨酸（一CoOH）：溶于乙醇，微溶于水；乙酸酎KCH3CO）2O:无色透明液体，遇水形成乙酸。制备过程步骤一：向三颈烧瓶（图1）中加入水杨酸7g、新蒸出的乙酸酊IOm1,再加入10滴浓硫酸反复振荡后，连接回流装置，搅拌，70C加热半小时。步骤二：冷却至室温后，将反应混合液倒入IOom1冷水中

7、，并用冰水浴冷却15min,用图2装置抽滤，洗涤得到乙酰水杨酸粗品。(1)步骤一中宜采用加热，冷凝回流过程中外界(填化学式)可能进入三颈烧瓶，导致发生副反应(填化学方程式)，降低了水杨酸的转化率。(2)服用阿司匹林后，在胃液的作用下阿司匹林部分水解，其水解的化学方程式为(3)实验中抽滤相对于普通过滤的优点是O提纯过程将粗产品转至烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100m1乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解，然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸。(4)提纯过程中肯定用到的装置(某些夹持装置已省略)是(填字母，下同)。保温漏斗(5)提纯过程中为减少阿司匹林的损失

8、，洗涤所用试剂最好选择.A. 15%的乙醇溶液B. NaoH溶液D.滤液C.冷水测定纯度取少量产品，加5m1水充分溶解，滴加3滴1%Fea3溶液，无明显变化。再准确称取产品0.1500g,用20.0Om1乙醉溶解，加2滴酚配，用0.100OmoI1INaoH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液20.00m1。(6)FeC13溶液的作用是-(7)样品纯度为。C(X)H答案(1)水浴H2OCH3-C-O-C-CH3+H2O-2CH3COOH(2)0()CCH人OHh+H2OCOOH+CH3COOH(3)抽滤可以加快过滤速度(4)ACD(5)C(6)证明产品中无水杨酸，反应完全(7)80%解析(1)步骤

9、一中加热温度为70,宜采用水浴加热；由资料信息知，冷凝回流过程中外OOI1I1界H2O可能进入三颈烧瓶，导致发生副反应CH：,C()CCH-HzO2CH3COOH,降低了水杨酸的转化率。(4)将粗产品转至烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入IoOm1乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解，在C装置中进行，然后趁热过滤，在D装置中进行，冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥，干燥在A装置中进行，得无色晶体状乙酰水杨酸，提纯过程中肯定用到的装置ACDoCOoH测定的化学方程式为OOCC+3NaOHCOONa+CH3COONa+2H2O0样品0.100OmO11rX20.0OX10、1x国gmo1/3纯度为1

10、5o100%=80%ob. (2023.潍坊模拟)正丁醍可用作分离稀土元素的溶剂。实验制备正丁酸过程有如下步骤：A中加入几粒沸石，向分水器中加满水后放掉约1.7m1水，微热烧瓶至微沸，维持反应约1.5小时，至反应比较完全。A中加入2.5m1浓硫酸。A中加入15m1正丁醇。粗产物依次用20m1水、IOm1NaOH溶液和20m1水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。蒸储，收集储分。待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有25m1水的分液漏斗中，振摇后静置，分液。已知有关信息如表：名称相对分子质量颜色形态密度/(gm1,)熔点/沸点/水溶性正丁醇74.12无色液体0.8098-8

11、9.53117.25溶正丁丁130.23无色液体0.773-97.90142.4不溶浓硫酸98.08无色液体1.810.36338互溶放热(1)该实验正确的操作顺序为(填序号)；B仪器的名称是。(2)生成正丁酸的化学方程式为(3)中最后一次水洗的目的是o加热蒸储时应收集(填字母)左右的微分。a.IOOoCb.117c. 135d.142(4)反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135C,但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135C以上，即应停止加热，升温过快可能造成的后果是(答一条即可)。(5)判断反应已经完成的依据是o答案(1)球形冷凝管2CH3CH2CH2CH20hCH

12、3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O(3)洗去氢氧化钠等水溶性杂质d(4)发生副反应生成I-丁烯，脱水炭化，正丁醇损失(答一条即可)(5)分水器中水面不再升高(或分水器中充满水或温度计示数发生显著变化)解析该实脸利用正丁醇制备正丁醵，浓硫酸是催化剂和吸水剂，因此应先向A中加入15m1正丁醇，再加入2.5m1浓硫酸，加入几粒沸石，防止暴沸，向分水器中加满水后放掉约1.7m1水，微热烧瓶至微沸，维持反应约1.5小时，至反应比较完全，待反应后的液体冷却后将其缓慢倒入盛有25m1水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得到粗产物，将粗产物依次用20m1水、IOm1NaOH溶液和20m1水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，岸置一段时间后弃去氯化钙，以除去水，剩余液体蒸馅，正丁醐的沸点为142.4C,则收集142C左右的情分，即可得到正丁醮。(5)根据2CH3CH2CH2CH2OH；署CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O可知，反应过程中有水生成，当分水器中水面不再升高，或者分水器中充满水，或者温度计示数发生显著变化时，证明反应已完成。