汞含量检测不确定度评定.docx
《汞含量检测不确定度评定.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《汞含量检测不确定度评定.docx(8页珍藏版)》请在第一文库网上搜索。
1、不确定度评定报告不确定度评定项目名称化妆品中汞含量检测(氢化物原子荧光光度法)检测依据化妆品安全技术规范2015版不确定度分析1实验部分1.1测量方法概述称取样品1g于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。加入硝酸5.0mL、过氧化氢2. 0mL,混匀。如样品产生大量泡沫,可滴加数滴辛醇。于沸水浴中加热2h,取出冷却,过滤到25nli比色管中,加入盐酸羟胺溶液1.0mL,放置15min20min,加水定容至25mL,备用。设定好仪器工作条件和工作参数,待原子荧光仪稳定,即依次测定空白及标准系列,绘制工作曲线,然后测定样品空白
2、、样品、通过工作曲线可计算出汞含量。1. 2主要仪器试剂1.2. 1原子荧光光度计(QY-SB-005) : AFS-8220型,汞空心阴极灯,北京吉天仪器有限公司;1.2.2 梅特勒电子天平(QY-SB-002 ) : ME204型;1.2.3 高纯氤气:99. 99% ;1.2.4 汞单元素标准溶液:lOOOug/ml, GSB 04-1729-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;1.2.5 盐酸、硝酸、硫酸均为优级纯;1.2.6 过氧化氢、氢氧化钾、盐酸羟胺、硼氢化钾均为分析纯;1. 3仪器工作条件1.3 . 1光电倍增管负高压:260V;原子化器高度:8mm;灯电流:20mA
3、;载气压力:0. 2MP;载气流量:300mL Ar/min;屏蔽气流量:700mL Ar/min;读数时间:12s;1.4 .2载流液:5%盐酸;还原剂:0.5%K0H+0.1%阳乩溶液。1. 4数学模型根据测量原理建立以下数学模型:mx1000X一样品中汞的含量,mg/kg;C一为扣除空白溶液汞后样品溶液中汞的实际浓度,Ug/L;V一样品溶液定容体积,ml;m一样品质量g。1000ml与L转换系数2测定不确定度的来源分析从测量方法可以看出,主要步骤包括称样、样品浸提、浸提液定容、仪器分析等,其中来源于样品浸提的测量不确定度最为复杂,如想对样品浸提中每个影响因素进行定量分析是不现实的,但可以
4、通过加标回收试验来评估。在本报告中,我们只对称样、浸提液定容、使用的标准物质以及仪器所引起的不确定度进行分析量化。主要有以下几个分量:2.1样品称量的不确定度2. 2定容体积V的不确定度2.3 样品溶液中汞浓度C的不确定度2.4 样品测量的重复性产生的不确定度3测量不确定度的计算3.1 称样产生的不确定度3.1.1 天平的允许误差为L Omg,按矩形分布转化标准偏差为0.58mgo则标准不确定度:U (m) =0. 00058g3.1.2 重复称量产生的标准不确定度对样品进行5次重复测量,称量结果分别为:1.0021、1.0024、1.0025、1.0025、1.0024o样品平均称量为1.
5、0024g,标准偏差s(m)=0. 0002gu2(ra)=0. 0002/V6 =0. 0001 可忽略不计算因此,样品称量产生的不确定度为:u(n)= Ui(n)=0. 00058g称量产生的相对标准不确定度U(ra)=0. 00058/1. 0024=0. 000583. 2定容体积V的不确定度3.2. 1样品消解后定容至50ml容量瓶,按照JJG 196-2006,其最大允许误差为0.10ml,按三角分布转化成标准不确定度:Ui(vd=0. 10/ V6 =0. 041 ml3. 2.2溶液温度与化玻校准温度不同产生的标准不确定度设定温度在5之间变动,容量瓶体积为V尸50ml,水的膨胀
6、系数a=2.1X10,按照矩形分布计算,k二百,则,液体膨胀产生的不确定度u2(vl)= (50X5X2. 1X1 CT1)/V3 =0. 030ml将标准不确定度分量U1(V1)、U2(V1)进行合成,u(vi)= qo. 04r: + 0. 030 二0 051 ml则,样品消解液定容到50ml,容量瓶中产生的相对标准不确定度为:U(vd= u(vd/ V= 0. 051/50 =0. 00103.3样品溶液中汞浓度的不确定度3. 3. 1汞标准溶液浓度产生的不确定度汞单元素标准溶液浓度lOOOug/ml,其扩展不确定度为4ng/ml,k=V3,则汞单元素标准溶液产生的标准不确定度为:u(
7、cs)=4/ 百=2. 3095 u g/ml汞单元素标准溶液相对标准不确定度U(Cs)=2. 3095/1000=0. 00233. 3. 2由汞单元素标准溶液配置成贮备液/工作液产生的标准不确定度:使用1ml吸量管移取溶液,用100ml容量瓶定容,将1000 u g/ml的汞单元素标准溶液稀释成10 y g/ml的汞标准储备液;再用1ml吸量管移取上述溶液,用100ml容量瓶定容,将10 U g/ml的汞单元素标准储备溶液稀释成0. 1 Hg/ml的汞标准储备液;再用10ml吸量管移取上述溶液,用100ml容量瓶定容,将0.lug/ml的汞单元素标准储备溶液稀释成0. 01 u g/ml的
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 含量 检测 不确定 评定
