4万吨热固酚醛树脂生产设计.docx

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1、4万吨热固酚醛树脂生产设计2生产工艺2.1 原料热固性酚醛树脂是酚类化合物和醛类化合物缩聚而成，其中由苯酚和甲醛聚合得到的酚醛树脂是最主要和最常见的一种，合成过程中需要加入碱性催化剂。2.1.1 主要原料苯酚，又名羟基苯，无色的针状晶体，分子式C6H5OH,有特殊的气味，是最简单的酚类有机物。苯酚有毒，有腐蚀性；常温下微溶于水，易溶于有机溶液；苯酚温度大于65口时能跟水任意比例互溶，其溶液沾到皮肤上要用酒精洗涤U1苯酚技术条件表0.1苯酚理化性质名称苯酚(pheno1)熔点40.6相对密度（水=1）1.07沸点181.9C相对蒸汽密度（空气=1）3.24临界温度419.2oC临界压力6.13M

2、Pa闪点79甲醛，分子式HCH0,是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。甲醛常温下是气态，能与水、乙醇、丙酮等有机溶剂以任意比混溶，35%40%的甲醛水溶液称为福尔马林。液体在较冷时久贮易混浊，在低温时则形成三聚甲醛沉淀。蒸发时有一部分甲醛逸出，但多数变成三聚甲醛。甲醛为强还原剂，微量碱性时还原性增强。在空气中能缓慢氧化成甲酸。用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。表0.2甲醛理化性质名称甲醛（forma1dehyde）PH值2.84.0熔点-118沸点-19.5C临界温度137.2C临界压力6.8IMPa闪点602.1.2 辅助原料辅助原料主要是在用苯酚和甲醛合成热固性酚醛树脂的过程中所需要加入的

3、催化剂和助剂，早在1894年1ederer-ManaSSe反应已经被发现，合成热固性酚醛树脂需要加入碱性催化剂网。常用的有氢氧化钠、氨水、氢氧化钢、氢氧化镁、碳酸钠等，氢氧化钠用量1%5%,氢氧化铁用量3%6%,六亚甲基四胺用量6%12%。氨水：无色透明液体，有强烈刺激性气味，具有一定的腐蚀性。能与水完全互溶，受热或见光易分解挥发出氨气。用氨水作热固性酚醛树脂的催化剂，催化性能缓和，生产过程容易控制，不易发生交联凝胶，合成的树脂电绝缘性好，残炭率高四。本设计以氨水作催化剂合成热固性酚醛树脂。乙醇：无水乙醇是具有特殊香味的无色透明液体，乙醇易挥发，能与水以任意比互溶。生产过程中需要添加一定量的乙

4、醇溶液稀释。2.2 生产工艺2.2.1 生产流程简述 先将苯酚加热融化，待苯酚完全熔融后，用真空泵将熔化后的苯酚吸入反应釜，开动搅拌器，通热蒸汽使其温度保持在60口；将37%的甲醛溶液按照苯酚：甲醛=1：1.2mo1的比例缓缓加入反应釜，停留片刻后缓慢加入25%的氨水，升温至60口，并保持回流反应； 反应放出的热会使温度自动升高，这时打开冷凝水开关进行调节，使温度保温在85口95口之间； 注意观察釜内树脂的反应情况，1h左右当出现混浊点后测定反应终点，将试样加入到烧杯中水浴冷却至25301树脂与水将出现分层情况，倾倒出上层水，用玻璃棒搅动下层树脂液，若搅拌时树脂液不粘烧杯壁且有拉丝现象时，可认

5、为达到反应终点； 达到反应终点后立即终止反应，用循环冷却水冷却到75时进行真空脱水，脱水时间一般为23h；最后将产物冷却到50加入计量好的95%乙醇溶液调稀，冷却至40口出料，得到产品。2.2.2 工艺流程图和参数本设计工艺流程简图如图0.1所示乙图0.1热固性酚醛树脂生产工艺流程简图工艺参数如表0.3所示:表0.3热固性酚醛树脂生产工艺参数合成阶段脱水阶段调稀阶段原料20C60C75冷却到50冷却水-20oC30C-水蒸气.75oC40oC-生产周期如图0.2所示:图0.2热固性酚醛树脂生产周期3工艺计算3.1 设计任务1 .设计题目：年产4万吨碱法酚醛树脂生产工艺设计2 .主要设计参数：年

6、运行时间：300天；每批生产时间：6h；聚合釜装料系数：=0.8聚合温度：80-953 .原料：苯酚、甲醛、氨水、乙醇。表0.1生产热固性酚醛树脂的原料名称分子式相对分子量纯度苯酚C6H5OH9498%（质量分数，含杂质）甲醛CH2O3037%（质量分数）氨水NH4OH3525%（质量分数）乙醇C2H5OH95%(V/V)4.产品质量：表3.2产品质量标准固含量含水量游离酚氨的量为纯酚75%8%2.5%1.5%3.2 物料衡算本反应中选用苯酚与甲醛的用量摩尔比为1：1.2比例混合，苯酚过量。当两种基团数不相等时，平均官能度（以甲醛的量计算）：=2.1822NAfA_21.22NaNb=1+1.

7、2f=2o注：苯酚为官能度3,甲醛为官能度2,Na=1.2,Nb=I,故反应程度:注：查资料得聚合度为212,取亚=10。当X九8时，临界反应程度22P=0.917Cf2.182即有PPc酚醛树脂产品的固含量为：树脂、游离酚、缩合水。因此m苯酚+m甲醛=m树脂+m游离酚+m缩合水即有n酚m甲醛-m缩合水=m树脂+m游离酚由生产任务书每生产一批6h,每天生产4批，每批产量为:400001000m产=300x4=33333.334kg以此作为计算基准。3.2.1聚合阶段以ImoI苯酚和1.2mo1甲醛反应为基准，苯酚上有两个氢原子参加反应生成1个水分子，故固化时生成的缩合水量为：1.220.917

8、=1.100mo1则有941+301.2-1.10018=110.200g因为产品固含量为75%,所以所得产品质量为：110.200m=146933g参照产品质量标准：生产每批产品中的固含量为:m固=33333.334X75%=25000.001kg取游离酚含量为2.5%,贝U:m游离粉=33333.334X2.5%=833.333kgm=m固m游离酚=25000.001833.333=24166.668kg换算系数:机产33333.334IOOOK=-=226860.773n0146.933故所需各物质的进入量为：m纯酚=94X226860.773X10-3=21324.913kgm甲醛=3

9、01,2226860.773103=8166.988kgm缩合水=181.100226860.773X103=4491.843kg含杂质的苯酚的质量：21324913m含杂酚=98%=21760115kg苯酚中杂质含量:m酚中杂=21760.115-21324.913=435.202kg37%甲醛水溶液的质量：8166.988m醛溶液=-37%=22072.941kg甲醛水溶液中水的质量：m羟中水=22072.941-8166.988=13905.953kg加入的NH4OH的质量:m第=15%m纯酚=1.5%21324.913=319.874kg氨水的质量:m赘319.874mt,k=-zz;

10、-=1279.496kg找水25%25%6氨水中水的质量:m氨中水=1279.496-319.874=959.622kg苯酚（98%）树脂甲醛（37%）Fk水氨水氨水（25%）T杂质游离酚总进料量：m进=m含杂酚+m醛溶液+m氨水=21760.115+22072.941+1279.496=45112.552kg总出料量：m出=m+m酚中杂+m氨水+m游离酚+m醛中水+m缩合水=24166.668+435.202+13905.953+4491.843+1279.496+833.333=45112.495kg故m进=m出质量守恒。总水量：m水总=m氨中水+m醛中水+m缩合水=959,622+139

11、05.953+4491.843=19357.418kg表0.2聚合阶段总进出料物料衡算反应前质量/Kg反应后质量/Kg苯酚21760.115产品液24000.001甲醛22072.941苯酚中杂质435.202氨水1279.496氨水1279.496游离酚833.333甲醛中水分13905.953缩合水4491.843总计45112.552总计45112.495322脱水阶段由产品标准水含量8%,取水含量为5%,贝I：r2水华=m产X5%=33333.34X5%=1666.667kg进料(含水J哎水哈田涸镉睑叼：;水总4脱水乙醇的质量：m醇=33333.334(1-75%-5%)=6666.6

12、67kg查化工原理有：100%的乙醇密度为P醇=789kgm395%的乙醇溶液密度为P醉95%=804kgm3100%的乙醇的体积为：6666.667,V醇=万丽=8450H?95%的乙醇的体积为：V醉8.450NV醉95%=藏=丽=&895m95%的乙醇溶液中含水量为：m醇中水=V醇95%X95%X(195%)=8.895X804X0.05=357.579kg则脱水量为：m脱水=mi水总+m醇中水-m2水总=19357.418+357.579-1666.667=18048.330kg3.3.3调稀阶段?5%的乙醇树脂、水、游离酚IN一产品调稀阶段水的衡算：m2水总=33333.3345%=1

13、666.667kg脱水后剩下的水量：m1水总一m脱水+m醛中水=19357.418-18048.330+357,579=1666.667kg所以两者相等。3.3热量衡算3.3.1 计算基准以20C为温度基准，每批生产产品量33333.334kg为产品计算基准。物性数据(查物理化学基础数据手册有)：摩尔热：苯酚CP=220.5J(mo1k)甲醛CP=35.4J(mo1k)树脂CP=530.34J(mo1k)水CP=75.4J(mo1k)氨CP=11.39J(mo1k)苯酚从20加热到50所需热量：Qi=n苯酚CP苯酚&一G)=W3X220.5XW3X(50-20)=1.501XIO6KJ苯酚从5

14、0加热到60所需热量：Q2=n苯酚CP苯酚仕3t2)=2黑32X103X225XW-3X(60_50)=5.002IO5KJ甲醛从20加热到60所需热量：Q3=n甲醛CP甲醛(t3J)=XIO，X35.4103(6020)=3.855XIO5KJ氨从20加热到60所需热量：Q4=n氨CP氨(t3-1)=o311.39XIO-3X(60-20)=3.691XIO3KJ水(甲醛中和氨中的水)从20加热到70所需热量：Q5=n水CP水色-1)=(13905*959.622)X13X75.4W3X(60一20)=2.491IO6KJ总热量：Q1=Q2Q3+Q4+Q5=5.002XIO5+3.855IO5+3.691XIO3+3.380XIO6KJQ1由热水池中热水提供,即将装有苯酚的容器放于60热水中使苯酚受热。Q2由反应釜热蒸汽加热。3.3.