天然石墨及其制品中矿物油含量测定方法.docx

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1、天然石墨及其制品中矿物油含量测定方法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围标准规定了天然石墨及其制品中矿物油含量的测定方法。本标准适用于天然石墨及其制品中矿物油含量的测定。测定范围（质量分数）：0.20%25.00机2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3518鳞片石墨GB/T3521石墨化学分析方法GB/T6682分析实验室用

2、水规格和试验方法GB/T15894化学试剂石油酸3原理石墨物理选矿过程中使用的矿物油易溶于有机溶剂。试样直接用石油酸抽提后，蒸发除去溶剂，干燥，得到天然石墨及其制品中矿物油的含量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1 试剂石油酸（C11H2n.2）,石油酸沸程为30C-60o4.2 材料脱脂棉。5仪器和设备5.1 仪器5. 1.1索氏抽提器。6. 1.2感量0.1mg分析天平。7. 1.3滤纸筒。8. 1.4蒸发皿。5.2 设备5.2.1 电热鼓风干燥箱。5.2.2 干燥器（内装有效干燥剂，如硅胶）。5.2.3 恒温水浴锅。6取样与制样6

3、.1 天然石墨取样按GB/T3518中7.2和7.3。6.2 石墨及其制品取样、制样6.2.1送检的石墨及其制品样品质量不少于20g。6.2.2将送检的样品粉碎至0.15In1n以下，用四分法缩分成两份，一份作试样，一份作保留样，每组试样不少于两个。6. 2.3将试样送入（1055）电热恒温干燥箱烘Ih后，冷却至室温放入干燥器中备用。6.3试样量准确称取6.1和6.2试样2g5g,准确至0.1mg,全部移入滤纸筒内。7分析步骤7. 1抽提将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入石油醒至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使石油酸不断回流抽提（6次/h8次

4、h）,一般抽提6hIOho提取结束时，用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。若有油斑继续按照（6次/h8次/h）提取直至用磨砂玻璃棒接取1滴提取液磨砂玻璃棒上无油斑为止。7.2称量取下接收瓶，回收石油酸，待接收瓶内溶剂剩余Im12m1时在水浴上蒸干，再于（1005）C干燥Ih,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重（直至两次称量的差不超过2mg）。8分析结果的表述试样中矿物油的含量按式（1）计算：m,-/WnX=-X1OO（1）m式中：X试样中矿物油的含量，单位为克每百克（g100g）；m1一一恒重后接收瓶和矿物油的含量，单位为克（g）:切接收瓶的质量，单位为克（g）:试样的质量，单位为克（g）:100一一换算系数。计算结果表示到小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的10