土壤基础理化指标测定方法.docx
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1、土壤总氮+总碳测定方法一、仪器元素分析仪二、试剂高纯氨气、氧气三、步骤土壤过100目筛,称0.01-0.05毫克,放进燃气管中样,通过2000度高温燃烧,氮和碳燃烧后生成气体用红外线感应。然后测出土壤中所有氮和碳的含量。土壤全氮测定一、原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解,转化为氨与硫酸结合成硫酸筱。样品中的锈态氮与水杨酸钠和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,在660nm波长处测定其吸收值,以硝普钠作为催化剂。二、主要仪器AA3型连续流动分析仪、消煮炉、100mL刻度消煮管、分析天平三、试剂1、缓冲溶液:分别称取35. 8gN阿HP6. 12上0, 50g
2、酒石酸钾钠及一定量的NaOH (根据待测液的硫酸浓度确定)溶解于约600ml的蒸储水中,定容至1000ml,再加2mlBrij-35 (聚氧乙烯月桂酸)混合。2、水杨酸钠:将40g水杨酸钠溶于约600ml蒸储水中,加1g硝普钠定容至1000mlo3、次氯酸钠:取3ml含有效氯52. 5g的次氯酸钠溶液于60ml蒸播水中,定容至100mlo4、混合催化剂:将K2s和CuS04.5H2。按m(K2so4):m(CuS04.5H20)=10:l的比例混合研磨,郭0. 25mm筛后充分混合。5、吸样器冲洗液:与待测液体积分数相同的硫酸溶液。四、步骤准确称取过100目筛的风干土样0. 6*g于消煮管底部
3、,加3滴无离子水湿润土样后,加入1.85g加速剂和5nli浓硫酸,摇匀。将消煮管插入消煮炉上,打开消煮炉的电源开关,将温度设定在375C,温度会逐渐上升到设定温度,使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铁盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮lh。消煮完毕,冷却定容到100ml刻度。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样时相同。五、结果计算土壤全氮 N (g/kg) JxlOOxlO x03m式中:P待测液NH*N的质量浓度(ug/ml)IO-6
4、将ug换算成g;100测定体积;m风干土的质量(g)。六、注意事项1、土样应避免沾在开氏瓶颈部,如因颈部不干而沾丁土样,应用H2SO1或少量水冲入瓶底,否则会因消煮不到而使结果偏低或失误。2、加入少量水湿润的目的是为了防止土与乩SO”不能混匀而成团粒,不利于充分消化。但水份多了会降低消煮温度,延长消化时间,所以不可加入太多水,可将土样在瓶底摇动散开,然后加H2SO1,这样土样不至成团粒,能与H2sol混匀。3、消煮过程中,应摇动开氏瓶数次,让土样集中在瓶底与H2s0,充分反应。消化开始时,由于有机物炭化,溶液为棕黑色等深颜色,随有机物氧化,颜色变浅,至出现兰绿色时(此为CuSOi的颜色),大部
5、分有机物都已分解,再消化半小时以上,使一些难转化的含氮化合物也转化为NH.JN。如果开氏瓶内还有黑色或棕色,必须继续消化至该色消失。4、有时某些土样消化时会有溶液溅动现象,应控制温度不使反应局部过剧烈。消化土样也可以用硬质试管一铝锭消化器或其它定氮消煮仪器。催化剂中Se有毒,且在高温下易挥发,消化过程中还有S02等毒气产生,所以消煮必须在通风柜内进行。5、消化后开氏瓶内为浓H2s0”应冷却后小心加入水稀释,否则会因水与浓H2soi激烈作用,而使消化溶液冲出,造成损失或失败。6、混合催化剂必须将混合均匀,磨细,并用百分之一的天平准确称量,以尽量减小因CuSOi浓度不一致而造成的测定误差。土壤全磷
6、和全钾测定(一起提取出元素)土壤全磷全钾的测定一、方法原理用NaOH熔融土壤与NaC03熔融土壤原理是一样的,即增加盐基成分,促进硅酸盐的分解,以利于各种元素的溶解。NaOH熔点(321C)比Na2co3 (853)低,可以在比较低的温度下分解土样,缩短熔化所需要的时间。样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续,稀释后即可直接用原子吸收分光光度计测定二、主要仪器高温电炉、银或银生烟或铁生烟、原子吸收分光光度计或火焰光度三、试剂1. .无水酒精(分析纯)2. H2S04(l: 3)溶液:取浓H2S04 (分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合3. HC1
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