出厂检验常见理化指标检验方法及标准变化情况.docx

《出厂检验常见理化指标检验方法及标准变化情况.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《出厂检验常见理化指标检验方法及标准变化情况.docx（17页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、出厂检验常见理化指标检验方法及标准变化情况第一节食品中水分检验水分(moisture)是绝大多数食品的最主要成分，各种食品都有能显示其品质特性的含水量，一般占天然食品质量的50%90%。水分是食品的天然成分，也是动植物体内不可缺少的重要成分，具有极其重要的生理作用。水是体内各种生化反应的介质，也是营养素极其代谢产物的良好溶剂，能帮助营养素的吸收和代谢。水分检测方法：1、直接法(1)直接干燥法(2)减压于爆法(3)蒸馆法(4)卡尔费休法2、间接法利用食品的相对密度、折射率、电导率等物理性质检测食品的水分含量。1、直接法(一)直接干燥法【原理】利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气

2、压)，温度101105下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法以试样在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95-105范围内不含或含挥发性物质甚微的各种食品。适用于在101C105C下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0. 5g/100g的样品。【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其存在状

3、态下的不同而异。1）固态试样：取有代表性的试样至少200g,用研钵磨碎、研细，混合均勺，置于密闭玻璃容器内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒，置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速。2）粉状（糊状）试样：取有代表性的试样至少200g,混合均匀，置于密闭玻璃容器内。3）固、液（肉制品）试样:按固、液体比例（或去除不可食部分），取有代表性的试样至少200g,用组织捣碎机捣碎，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。【分析步歌】1）固体试样：取出洁净铝制或玻璃制的扁

4、形称量瓶，置于101-105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h,取出盖好，置干燥器内冷却0. 5h,称量（精确至0. 0001g）,并重复干燥至恒重（恒重：两次质量差不超过2mg）。称取2. 00-10. 0g （精确至0. 0001g）切碎或磨细的试样,放入此秤量瓶中，试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置于101705干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2-4h,取出盖好，置干燥器内冷却0. 5h,称量（精确至.0. 0001g）,然后再放入101-105干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边，加热1h,取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,称量（精确至0.001g）,直至前后两次质量差不超过2mg,即为恒

5、重。2）半固体或液体试样：取洁净蒸发皿，内加10. 0g海沙（取水洗去泥土的海沙或河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h,用水洗至中性，经105干燥备用）及一根小玻璃棒，置于101-105干燥箱中，干燥0.57.0h后取出，放入干燥器内冷却0. 5h后称量，并重复干燥至恒重。精密称取570g试样（精确至0. 0001g）,置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于101-105干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0. 5h后称量（精确至0.0001g）。然后再放入101-105干燥箱中干燥1h

6、左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。【操作条件选择】【烘箱】：（电热恒温干燥箱）利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。适用于比室温高5300范围的烘焙、干燥、热处理等，型号多，但原理相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。注意事项：1）烘箱应放置于室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。2）注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电泳导线，并应有良好的接地线。3）带有电接点水银温度计式温控器的烘箱，应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。4）放入样品时应注意排列不能太密。散热板上不能放试品，以免影响热气流

7、向.上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。5）有鼓风机的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。6）工作完毕后应及时切断电源，确保安全。烘箱内外要保持干净。使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。为防止烫伤，取放试样时需要专用工具。【秤量瓶规格】分为玻璃秤量瓶和铝质秤量瓶两种。前者研酸碱，不受试样性质的限制，常用于干燥法；铝质质量轻，导热性强，但不耐酸，常用于减压干燥法。秤量瓶以试样置于其中平铺后厚度不超过平高1/3为宜。【说明及注意事项】1）在测定过程中，秤量瓶从烘箱中取出后应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。2）干燥器

8、内要用硅胶作为干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时，需及时换出，吸湿后的硅胶可以置于135下烘4h,使其再生后再用，若硅胶吸附油脂后，去湿能力会大大减低。3）浓稠态试样直接加热干燥，其表面容易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海沙或无水硫酸钠，搅拌均匀，以防止食品结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，缩短分析时间。【方法说明】1、样品中干燥减失的重量包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，所以设法仅适用于在101105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中水分的测定。2、食品中水分测定的关键步骤是恒重，恒重指前后两次干燥称重，其质量差不超过2m

9、g。3、浓稠态样品，如炼乳，精浆和果酱在干燥过程中易结块。从而影响水分的检测结果，可掺入处理过的海沙防止样品表面结痂，使样品分散，提高水分蒸发效率。4、在处理样品时，速度要快，以避免水分损失或吸潮，并要防止处理工具黏连吸水。（二）、减压干燥法【原理】利用食品中水分的物理性质（在低压下水的沸点降低的原理），在达到40kPa53kPa压力后加热至60i5,采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0. 5g/1

10、00g的样品（糖和味精除外）。【分析步歌】1）铝盒烘培至恒重。2）取已恒重的称量瓶称取2g10g （精确至0. 0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40kPa53kpa）,并同时加热至所需温度60 50关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。【说明及注意事项】真空干燥箱内各部位要求均匀一致，若干燥时间缩短时，更应严格控制。由于直读天平

11、与被测量物之间的温度差会引起明显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重，一般冷却时间在0.57h。减压干燥时，自干燥箱内部压力降至规定真空度时开始计算烘干时间，恒重一般以减量不超过0. 5mg时为标准，但对受热后易分解的试样则可以不超过2mg的减量值为恒重标准。【方法说明】1、粉末和结晶样品直接称取；2、较大块硬糖经研钵粉碎。混匀备用；3、对干粘稠样品，可在样品中掺入处理过的海砂，使样品疏松透气，增加挥发面并防止样品表面结痂；4、采用较低温度干燥，使富含脂肪的样品，避免高温下氧化；5、使含糖量高，特别是高果糖的样品，避免在高温下脱水炭化；6、该法适用于糖、味精等易分解的食品中

12、水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，也不适用于水分含量小于0. 5g/100g的样品。第二节食品中蛋白质检验概述蛋白质（protein）是食品的重要组成成分。是人体必需的营养素，直接影响食品的风味。蛋白质有助于组织的形成和生长，参与重要的生理活动，人体需要不断地从膳食中摄取足够的蛋白质。蛋白质在食品热加工和生成过程中与碳水化合物反应生成芳香化合物和呈色物质调节口感如增稠、起泡、乳化和胶凝方面起重要作用。蛋白质性质蛋白质和氨基酸具有两性电离作用。蛋白质的等电点不同，含碱性氨基酸较多的蛋白质，等电点偏碱性。含酸性氨基酸较多的蛋白质，其等电点偏酸性。调节pH至等电点或加

13、入脱水剂，蛋白质分子会聚集成大的颗粒而沉淀，从而达到分离蛋白质的目的。蛋白质是亲水胶体，具有黏度大、扩散慢、不能透过半透膜等性质。蛋白质的换算因子蛋白质是以20种氨基酸为原料合成的高分子化合物，其中9中氨基酸是人体必需但是自身不能合成，必须由食物提供的，称为必需氨基酸赖氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、缀氨酸、组氨酸。蛋白质的组成主要由碳、氢、氧、氮和硫等化学元素。氮是蛋白质中的特征元素，各种蛋白质含氮量平均为16%,所以氮换算成蛋白质的系数也称为蛋白质的换算因子一般情况，蛋白质的换算因子为6.25(100/16)但不同的样品蛋白质的含氮量略有差别，换算因子也不同。蛋白

14、质检验常用微量凯氏定氮法和自动定氮分析法两种方法原理一致，所测得的含氮量为食品中的总氮量，包括来自蛋白质氮和非蛋白氮。非蛋白氮可能来自游离氨基酸、核酸、生物碱和含氮色素等，所以凯氏定氮法所测得的蛋白质为粗蛋白(crudeprote i n) o【分析步骤】01样品消化准确称取样品于凯式烧瓶中，加入硫酸铜、硫酸钾及浓硫酸，放置过夜后小心加热待消化液呈蓝绿色并澄清透明后，用水转移并定容，同时做空白试验。02蒸锵水蒸汽发生器内装水约2/3,加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水星酸性，并加入数粒玻璃珠以防爆沸。取一定量消化液注入反应室，加入氢氧化钠，密塞，经水蒸汽蒸馈释放出氨，以含有混合指示剂的硼

15、酸溶液吸收。03滴定以硫酸或盐酸标准溶液滴定被硼酸吸收的氨至滴定终点，同时做试剂空白。【方法说明】1、本法不适用于添加了无机氮物质、有机非蛋白质合氮物质的食品测定。硫酸铜作为催化剂，加速蛋白质分解;硫酸钾提高消化液沸点，缩短时间。对于消化困难的样品，可加入过氧化氢，不能使用高氯酸，以防形成氮氧化物。2、蒸馅瓶中的水应始终保持酸性，避免其中的氨被蒸出影响测定效果。使用硼酸溶液吸收蒸馅释放的氨是基于硼酸呈微弱酸性，可与氨生成硼酸镁，再用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸根离子。3、用硫酸或盐酸标准溶液滴定时，混合指示剂可采用甲基红和亚甲基蓝混合指示剂，颜色由紫色变成灰色，pH5.4,或者甲基红与澳甲酚绿混合指示剂，颜色由酒红色变成绿色，pH5. 1【注意事项】1、样品应是均匀的，若是固体样品应事先研细过筛，液体