合成氨化验工段生产工艺操作指导书.docx

《合成氨化验工段生产工艺操作指导书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《合成氨化验工段生产工艺操作指导书.docx（51页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、合成氨1枚操作指目录1岗位职责21.1 化验室工段长岗位职责21.2 化验室带班长岗位职责21.3 化验室操作工岗位职责21.4 交接班制度22设备规程22.1 岗位设备名细22.2 设备操作及注意事项32.2.1 卡尔费休水分测定仪的操作32.2.2 色谱仪的操作要点42.2.3 uv759紫外可见分光光度计的操作62.2.4 电子天平的操作使用82.2.5 电热鼓风干燥箱操作及注意事项83工艺规程3.1 操作规程93.1.1 水质分析93.1.2 氨水及氨催化剂还原出水分析223.1.3 脱硫液分析243.1.4 气体分析283.2 试剂的配制393.2.1 非标准溶液的配制393.2.2

2、 标准溶液的配制403.2.3 气体吸收剂的配制473.2.4 缓冲液的配制483.2.5 指示剂的配制484安全环保质量相关要求504.1 化验室岗位的安全要求504.2 化验室岗位的环保要求514.3 化验室岗位的质量要求511岗位职责1.1 化验室工段长岗位职费1.1.1 对化验室操作规程掌握全面具体，具备较强的操作技能；1.1.2 对车间工艺指标抽查，化验分析，生产性巡查等工作质量及时性负责.认真落实好相关工作.1.1.3 对化验工段全体员工操作规程的执行力度负责。1.1.4 对化验员的操作技能水平负责，做好员工的技能培训与学习工作。1.1.5 对本工段的相关仪器、设备使用与维护质量负

3、责。1.1.6 认真做好药品的提报、领用、使用与配制工作。1.1.7 对本工段的安全生产负责。1.2 化验室带班长岗位职责1.2.1 对化验室操作规程，做到熟记熟用具有较强的操作技能。1.2.2 对当班配置化验药品的准确性负责。1.2.3 对当班使用设备的维护负责。确保化验仪器及设备运行正常。1.2.4 对当班检测的数据准确性，真实性负责。带领本班成员，严格执行操作规程。1.2.5 对当班巡检记录及各项检测记录的真实性负责。规范认真填写各项记录。126对当班安全生产负责。1.2.7 认真做好药品的领用、使用工作。1.2.8 认真完成车间及工段长交代的临时性工作。1.3 化验员岗位职责1.3.1

4、 服从管理与安排，认真完成化验检测工作任务。1.3.2 严格遵守操作规程，精心操作，确保检测数据真实准确。1.3.3 做好现场卫生的清扫、清洁，严格执行交接班制度。134认真做好各项化验数据的记录工作，做到记录清晰、准确，不弄虚作假。1.3.5 积极做好化验仪器设备的维护与保养工作。1.3.6 认真做好药品的领用、使用与配制工作。1.3.7 及时向各生产工段反馈检测数据与指标，服务于生产。1.3.8 认真完成工段长交代的其它临时性工作任务。13.9遵章守纪，团结协作，把工作做好。1.4 岗位交接班制度14.1接班者要提前30分钟开班前会，听取上班工作情况，接受当班工作任务；14.2接班者提前1

5、5分钟到岗，同交班者共同进行交接，没有问题整点方可交接；1 .4.3交班者为接班者创造良好条件，对接班者提出的问题耐心解答清楚,接班者做到对工作负责；2 .4.4在处理过程中不应交接班，接班人员可协助交班人员做好处理,在交班过程中发现问题由交班者负责处理，处理妥善后方可交接；1.4.5交班后准时参加班后会，汇报当班工作情况,听取班长对工作情况讲评.2设备规程2.1岗位设备名细设备作用卡尔费休水分测定仪测定微量水分气相色谱仪气体全分析紫外可见分光光度计测成分吸光度全自动电位滴定仪电化学分析PH计测PH电子天平（双量程）称量药品电子天平（常规）称量药品电导率仪电导率电热恒温水浴锅恒温加热电热鼓风干

6、燥箱干燥陶瓷封闭式恒温电炉高温加热数字大气压力表测实时压力数字温度表测室内温度水银温度计测温度湿度计测湿度COD恒温加热器污水分析2.2设备操作及注意事项2.2.1 卡尔费休水分测定仪的操作2.2.1.1 开始开启电源后,这时可检查仪器管路连接,更换试剂瓶,废液瓶,确定无异常后方可进行下一步操作，下面按照正常的滴定过程来进行说明。2.2.1.2 要对被测物质进行正常测试需要满足以下2个条件：1）点击电位达到终点位置,即滴定池空白打好.2）已经对使用的卡尔费体试剂滴定液进行标定。2.2.1.3 打空白打空白的目的是除去甲醇中的水分，为后面的标定和测定做准备。因为打空白要消耗卡氏试剂，所以首先需要

7、吸入甲醇和卡氏试剂。在主菜界面，按“吸甲醇”键，仪器开始向滴定杯中吸入甲醇，此时应将加料孔瓶筛放松，当甲醇液面淹没俩电极柱位置时，按“返回”键，停止吸甲醇，再次按“返回”键，退到主菜单键面。按“吸液”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时，自动停止（吸液时电磁阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，电磁阀在转入注液状态）按“返回”键，退至主菜单界面。完成上述步骤后，可以开始打空白按“打空白，键，此时仪器进入打空白（除去甲醇内的水分）状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。按返回键，退至主菜单界面。2.2.1.4 标定标定的目的是计算出标准去

8、离子水消耗卡氏溶剂的比例关系。将光标移动到“标定”处。点击“确认”进入仪器标定界面，然后用IOm1微量注射器向滴定杯中注入IOmI（IOmg）蒸储水，点击“确认”键，仪器开始对卡氏液进行标定，当滴定结束时，将跳出完成对话框显示滴定度。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统，内存并计算出平均值待结束后，按“返回”键，界面退至主菜单。221.5样品的测量标定完成后，按要求输入样品重量，这时，可将样品加入滴定池，盖上加样孔塞，然后输入数据后按确认。按确认后，仪器将自动进行测试，并显示测试的各种数据。对话框关闭后，程序自动跳至输入样品重量和滴定延时的编辑框处，在测试的任何时刻，可以按“取消”键取

9、消终止测试过程，此时将弹出对话框询问是否退出测试，按确认将退出测试，按取消将继续未完成的测试过程。2.2.2SP6890型气相色谱仪操作1.1.1 .1键盘介绍1.1.2 .11功能键参数键用于各检测器参数的设定（包括灵敏度、桥流、极性等）；柱室键用于柱室温度的设定；检测U键用于三号检测器位温度的设定（可指TCD）；检测I键用于一号检测器温度的设定（可指F1D）；I汽化IJ键用于填充柱汽化室温度的设定；汽化IIJ键用于毛细管汽化室温度的设定；检测II键用于二号检测器位温度的设定（一般指ECD、NPD、FPD）；计时犍秒表功能显示；清除键清楚光标处得数据（也可以在任一温度显示界面操作时，关闭该加

10、热区）；启动键启动程序升温；停止犍停止程序升温；J键小数点键盘；r-J键系统参数设定；（包括回复出厂设置、背景光亮度、报警声音强度）rtJ键显示信息向上翻页；rtJ键显示信息向下翻页；显示键显示某一加热区的温度；输入键移动光标或确定设定的参数（也可以在任一温度显示界面操作时为打开该加热区）。1.1.3 .1.2指示灯：柱室、检测III、检测I、汽化I、汽化H、检测II灯指示对应加热区得加热或恒温状态；准备灯：柱室恒温操作温度稳定，或初始温度稳定仪器进入稳定状态时，灯亮；升温灯：柱室温度处于升温状态时，灯亮；终温灯：柱室程序升温处于恒温状态时，灯亮；降温灯：柱室温度处于降温状态时，灯亮；停止灯：

11、柱室温度设定被关闭时，灯亮。2.2.2.2犍盘操作仪器接通电源后，计算机首先进入仪器自检系统，其状态显示为指示灯瞬间全部打开，屏幕显示如图3-2-1Se1fTest.Se1fTestpassStarting.1oadDateOK图3-2-1看到屏幕出现OK字符后，表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕显示状态如图3-2-2,等待用户输入操作信息。CHROMATOGRAPHSP-6890SD.1unanRuihongTe1:0632-5581056图3-2-2此时若不进行任何信息输入，仪器保持此状态15秒后，将执行上一次关机前所有设定的贮存参数。2.2.2.2.1 加热

12、区过温保护设定加热过温保护温度，仪器设定初始值为400。当仪器某一加热区温度由于某种原因达到保护温度时，仪器将自动关闭全部加热电源、报警，并显示错误信息。此状态一直保持到关闭仪器总电源为止。在仪器工作过程中应合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可对仪器及外围设备进行有效地保护，以免承受不必要的损失。过温保护温度设定值不能小于使用温度加20.2.2.2.2.2 柱室恒温温度及过温保护设定：若柱室设定为150,极限为180,其操作顺序如下：（此显示参数为上一次的储存参数）显示中文意义SetupOVE设置柱温Temp=50.0-目标温度=50.0-Maxim=400.0I极限温度=400.0I按输

13、入键选择光标到目标温度依次按下FU+5j+roj+输入键按输入键选择光标到极限温度依次按下门+8+0+输入键显示中文意义SetupOVE设置柱温Temp=50.0-目标温度=50.0-Maxim=180.0-I极限温度=180.O-I查看柱室温度状态:按柱室+C显示显示中文意义OVEzON柱室：运行Obj=I50目标温度=150Actu=150oC实测温度=150Time=12.5MI运行时间=12.5分I222.2.3柱室程序升温温度设定：若需按图3-2-3所示的温度变化曲线设定程序升温，其操作方法如下：（其中TemP=I50为恒温时原设定的温度。此参数与恒温设定窗口参数保持一致,若此处为5

14、0,则柱室恒温窗口温度设定也将改为50oC按输入键将光标移动到初始温度设定，输入5+0+输入（设定初始温度50）更改保留时间，输入2J+（输入（设定初始温度恒温时间：2min）2.2.2.3SP6890气相色谱仪操作规程（TCD）2.2.2.3.1首先打开氢气发生器，出口压力在0.4MPa,色谱仪仪器载气1压力在0.06MPa;载气2压力在0.06Mpa（?222.3.2打开电源，仪器自检后各路温度开始按设定值升温：（柱室：40度：检测3：80度：汽化1：80度）。仪器面板指示灯亮，等各路温度升设定值时，指示灯开始闪烁。2.223.3按色谱上（参数）键；在（TCD）窗口下设置桥流CUUrem=I20;然后按一下下面小门中（TCD）的电源开关：2.2.2.3.4打开N2000在线工作站；点：数据采集：点：查看基线，等基线走平后（看一下基线电压：一般进样前电压在0点左右；若偏离大调到0点左右），开始进样分析。222.3.5分析完毕关机时。将温度降温（按（柱室）-（显示）-（清除）；按（检测3）-（显示）-（清除）；按（汽化1）-（显示）-（清除）。最后关闭电源。2.2.3UV759紫外可见分光光度计2.2.4 电子天平的操作使用开机/关机开机一 让秤盘空