ICP-MS质谱仪操作规程.docx

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1、ICP-MS质谱仪操作规程1 .开机前状态确认a.确认冷却循环水/排风已打开，高纯氤气已开启，且分压阀压力显示为0.6-0.65MPa之间；确认软件已联机，且界面上各参数项显示正常（无显红或异常值）;b.安装好废液管，且进样管置于溶液中。备注：a.仪器开机所需溶液需预先准备好，如调谐液（10ug/L Li Co In Ce U）,清洗液（如2%的硝酸溶液）；b.若冷却循环水已打开，则软件界面上显示“水流速度约为30左右；2 .开机a.在“等离子体参数”栏中依次输入“等离子气” 辅助气载气设定值，分别为13L06L3；b.点击阀门控制栏中的蠕动泵按钮，打开蠕动泵；c.将“等离子体参数栏中R F电

2、源功率参数值设为250,待反馈值为250时，点击阀门控制栏中“RF电源开关按钮，待OAD值变成200左右时，关闭“RF电源开关；d.将等离子体参数栏中RF电源功率参数值设为950，载气参数值改为待电源功率反馈值为950且载气反馈值为0.1,点击RF电源开关按钮,此时进行点火；e.点火成功后，按步进0.05逐渐增大载气参数值，直至1.3；将RF电源功率参数值改成1300,至其反馈值为1300；点击阀门控制栏中机械泵按钮，待锥间压力降至小于2.5后，点击气动阀按钮，此时气动阀开启；g.在等离子参数栏输入抽取锥透镜透镜2模拟电压计数电压各参数值，完成开机；备注：h.抽取锥/透镜1 /透镜2 /模拟电

3、压/计数电压的参数值以最近一次参数为参考值；i.通常不需改动模拟电压及计数电压参数值，且先设定模拟电压值再设定“计数电压”值;j.输入各参数值后按回车键，确保参数发送成功；3 .仪器调谐a.将进样管置于调谐液中，选中扫描类型为片断扫描，探测器模式为计数模式，输入起始质量数终止质量数(如：5 -9; 57-62; 110-120;235242),点击扫描按钮，此时软件显示所扫描范围段内信号谱图；b.带出现元素谱图后，在图形框内点击鼠标右键，选中分辨率，此时软件给出各谱峰分辨率，通常分辨率在0.6-0.8amu范围内；若不在此范围内，点击控制/分辨率设置，输入密码后，根据实际情况修改标准分辨率Ou

4、tB值；c.确认各元素同位素谱峰是否发生偏移，若偏移明显需进行质量轴校准，具体参见备注质量轴校准；e.选择扫描类型为元素扫描，修改炬管位置各参数项，载气，抽取锥至六极杆中心电压中各参数项，观察各同位素信号变化情况；f.完成各参数优化后，在参数栏点击鼠标右键，选择保存，软件自动保存各参数值；或者选择“导出”，保存控件参数后方便日后调用；备注：a.通常起始质量数终止质量数应涵盖轻/中/重质量范围，确保各质量段分辨率统一，并方便查看各质量段质量偏移情况；b.关于矩管位置参数项，在未动过矩管时这套参数可无需修改；质量轴校准：点击文件/新建/质量轴校准，输入校准文件名称(默认名称类型为文件名+日期)及保

5、存路径，进入质量轴校准界面；点击扫描，待软件给出各元素谱图后，输入各谱峰的期望值，选择校准模型为二次曲线,软件自动给出校准方程，此时完成质量轴校准;优化各参数值时根据实际信号强度确定最佳值;4 ,样品测试（以内标法为例）a.点击文件/新建/实验，输入文件名称（默认为日期+文件名）及保存路径，进入测试界面；b.双击文件名称，在弹出的对话框中输入所需信息；方法：a.在文件下拉菜单中，双击“方法”，点击“方法编辑/选择分析项”，在元素周期表中选择待测同位素及内标元素；b.点击“设置内标。选中内标同位素，并输入浓度及其单位；为各待测同位素指定内标元素；c.点击“设置扫描”，可修改“扫描范围（通常为0.

6、3）”“驻留时间”等参数；比点击“分析方法”，输入配制的标准溶液名称及浓度;e.点击“质量控制”，选择需进行监控的参数项；f.点击“保存”，完成方法编辑；样品：a.双击“样品”，在弹出的界面上输入样品相关信息；其中：“样品类型”可指定“未知样品”是“空白”还是“未知样品”或者是“标准样品”；1 . “空白样品”用于指定各待测样品所对应的空白溶液，如“未知样品”对应于“样品空白”；或者点击“添加样品”按钮，输入待测样品；结果：a.双击“结果”，进入测试界面，点击“扫描”按钮，开始测试，给出测试信号值及实际信号谱图；b.点击“保存”按钮，保存测试数据；打印：完成测试后，点击“文件/打印”，进入打印

7、界面；在“数据源”栏拖动所需打印的参数项，具体为选中需打印项，按住鼠标左键拖动至中间空白区，释放左键；备注：同位素的选择：左键单击待测元素图标，弹出元素所有同位素表，选择待测同位素；若双击待测元素图标，则选中默认同位素（黑体表示）；5 .关机a.完成测试后，将进样管置于清洗液中，冲洗进样系统等部件；b.点击“仪器控制按钮，返回该界面，依次将“抽取锥” “透镜1 “透镜2” “计数电压” “模拟电压”改为“0”，待反馈值为0；c.点击“气动阀”按钮，关闭气动阀，点击“机械泵”按钮，关闭机械泵；d.将“RF电源功率”改为“0”，“载气”改为“0”；待火焰熄灭后，点击“RF电源开关”按钮；将“等离子

8、气”及“辅助气”改为“0”；待废液管中无废液后，点击“蠕动泵”按钮，停止蠕动泵，松开废液管；e.关闭“冷却循环水”“氮气”开关，完成操作。6 .维护本节内容包含ICP-MS2000系列整体维护指导。按照这些指导进行操作可以使仪器性能最佳。ICP-MS2000系列作为精密仪器，如果对仪器进行正确且周期性的维护，会多年保持良好的性能。这些维护包括：6.1 进样系统测试未知样品尤其是高基体的样品后建议清洗进样系统。1）、拆卸雾化器、雾室及炬管。a.除去雾化器气路上插拔式连接头（即按住连接头活动部分，同时小心地将气管拔出），缓慢将雾化器从雾室端口移出（注意防止损坏雾化器端口）。b.除去雾室与连接管之间

9、的金属夹子以及塑料夹子；将固定雾室的半导体制冷固定件按活动槽方向提起，使其固定在较高的停止位置，小心取出雾室。C.将连接等离子气/辅助气及炬管的两个插拔式接头除去。d.打开固定炬管的聚四氟乙烯支架上的金属夹子，使连接管远离炬管，小心取下炬管，注意不要碰到线圈。2）、清洗用去离子水水将玻璃配件清洗至少三遍。将雾室、连接管、样品管放入2%HNO3溶液中，超声约15分钟（不超过1小时）。将雾化器及矩管浸泡在10%HNO3溶液中约半小时或更长。重新安装这些玻璃配件前，除去硝酸溶液，用去离子水至少清洗三遍。最后让其自然晾干或用氮气吹干。3）重新安装a.将连接矩管与辅助气/等离子体气的接头插在矩管臂上。将

10、PTFE支架合上，并用金属架子固定。依次安装连接管，雾室。b.用提供的金属架子使连接管与矩管及雾室之间连接紧密。c,将帕尔贴冷却装置上半部分抬起，放入雾室，再放下冷却装置上半部分。d.连接雾化器与雾化气接头。e.将样品提升管插入雾化器中，缓慢将雾化器插入雾室端口。注意不要损坏雾化器喷嘴。F.将废液管连接在雾室排废处。6.2 如果雾化器堵了如何处理？ICP-MS2000配置的是玻璃材质同心型雾化器。使用过程中雾化器可能会堵塞。原因通常有氤气或样品溶液中存在颗粒物。下面介绍防止雾化器堵塞应遵循的原则。1）在气路上安装低阻抗的气体过滤器，防止颗粒物进入气路堵塞雾化器。更换新的气瓶中注意不要污染气体接

11、头。2）过滤样品。如果样品中存在的固体不溶物不影响分析结果建议将其过滤。3）样品分析完后冲洗雾化器。盐分可能在喷嘴处沉积，造成雾化器性能降低。4）如果雾化器堵塞，将载气管路对着雾化器喷嘴进行反吹。或者用5%王水冲洗雾化器。63锥1）拆锥a.打开矩柜门，使矩柜门的门锁与接口室断开。b,将矩柜门向远离接口室方向水平外推。c.利用采样锥工具，去除固定采样锥的固件（逆时针方向）。如果采样锥被锁死，用小的平头螺丝刀轻轻撬采样锥，使其离开接口室面板。如果此时石墨垫片损坏,需更换新的垫片。d.利用截取锥工具，将截取锥小心取下（逆时针方向）。2）清洗锥a.将细的金属抛光粉（例如AI2O3）用去离子水混合。蘸取

12、后打磨锥体，锥口部分由于较脆弱，需重点注意。b.用去离子水将锥体至少清洗三遍，再将其放在装有去离子水的烧杯中，超声约2分钊超声完后，仔细用去离子水冲洗锥体，并让其自然干燥或用负气吹扫。c.注意由于截取锥不如采样锥稳健，尤其是锥口部分，处理截取锥时必须极为小心。3）装锥按拆锥相反顺序安装锥体。确保截取锥安装正确，且接口室面板与采样锥之间密封良好并未受污染。分别用提供的工具固定锥体。将矩柜门还原至原来的位置,并关紧，否则仪器处理保护状态。7 .问题解决7.1 点火不成功a.检查所有等离子体接头，例如：检查矩柜门是否关紧；检查冷却循环水是否开启；检查氮气是否开启，且分压在0.6-0.7MPa。b.检

13、查气路是否漏气。c.检查矩管安装到位，且表面无融化部分。d.检查雾化器安装到位，点火过程中将雾化器流量设置成0.1。e.检查冷却水状态。如果冷却水受污染会增大负载线圈的传导率，影响点火；且水流速度下降。7.2 灵敏度不够大部分情况下出现这种情况主要是因为更换了进样系统或进行新的参数优化。检查仪器的工作日志，确保仪器各参数未发生明显改动。使用下面的流程表分析解决问题。73停电断开四极杆电源，检测器及检测器板子供电，以及透镜板子供电。注意如果停电，矩管位置将复位。7.4 重新上电重新上电后分子泵自动开启，达到分析所需的真空度花费的时间取决于真空停止的时间。连接四极杆电源，检测器及检测器板子供电，透镜板子供电。执行离子透镜参数及矩管位置参数，确保反馈值与设定值相符。且扫描前执行四极杆中心电压。7.附录流量计（MFC）板子分子泵供电端口气动阀端口三路气端口放气阀端口压力开关通信端口指示灯供电及通信端口放气阀接口室压力分析腔压力指示灯分子泵开分子泵关透镜板子供电六极杆通信与检测器板子通信抽取键检测器板子模拟输出计数愉出检测器供电及指示灯与透镜板子通信及指示灯指示灯电源六极杆通信电源板子四极杆供电通信端口开关