减压蒸馏.docx
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1、减压蒸播一、基本原理很多有机化合物,特别是高沸点的有机化合物,在常压下蒸储往往发生分解、氧化或聚合的物质。在这种情况下,采用减压蒸镭方法最为有效。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的;从另一个角度来看,由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。因此,降低蒸储体系的压力,则液体的沸点下降,这种在减压下的蒸储操作称为减压蒸储或真空蒸储。一般的高沸点有机化合物,当压力降低到20mmHg时,沸点比常压沸点要低1OO12(C可利用图1的沸点压力的经验计算图,近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。例如,水杨酸乙酯常压下的沸点为234,现欲找其
2、在20mmHg的沸点为多少度,可在图1的b线上找出相当于234C的点,将此点与C线上20mmHg处的点联成一直线,把此线延长与a线相交,其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点,约为118C。博压力PmrnHtH)图1.沸点-压力的经验计算图二、减压蒸储装置减压蒸储装置主要由蒸储、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。简单的减压蒸储装置如图2所示。蒸储部分由蒸储瓶、克氏蒸馆头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。蒸锵烧瓶内蒸储的液体约占其容量1312,不可超过1/2。克氏蒸储头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,使蒸
3、储平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象,这对减压蒸馈是非常重要的。毛细管口距瓶底约12mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分(图2中16和17),通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同微分时,只需转动接液管,使不同的微分流入指定的接受器中,而不中断蒸储。在减压蒸储系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器,尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分般有安全瓶,安全瓶的作用是使仪器装置内不发生太突然的变化以及防止泵油
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