土壤中汞元素的测定方法汇总.docx

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1、土壤中汞元素的测定方法汇总原子荧光法土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB/T17136-1997)方法原理：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气(氮气)导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中的汞含量。方法检出限：O.002mgkg前处理1、称取经风干、研磨并过0.149mm孔筛的土样0.2”1Og于50m1具塞比色管中，加少许水润湿样品。2、再加入IOmI(1+1)王水。3、加塞摇匀于沸水浴

2、中消解2h,中间摇动几次(3OnIin一次)，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。4、直接吸取5m1消解液于比色管中，待测。测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液作为还原剂。标准曲线汞标准系列浓度为：0.Og1.0.1g1,0.2g1.0.4g1.0.6ug1和1OUg/1,上机测试后，得到汞的标准曲线。冷原子吸收法土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法第一部分：土壤中总汞的测定GB/T22105-1-2008方法原理：汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸

3、羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子HgO,用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。方法检测限：0.005mgkg,以2g计。前处理1、硫酸一硝酸一高镒酸钾消解法称取土壤样品0.52g（准确至0.0002g）于15Ond锥形瓶中，用少量蒸僭水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液510m1,待剧烈反应停止后，加蒸储水IOm1,高镒酸钾溶液IOn11,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持3060mino分解过程中若紫色褪去，应随时补加高镒酸钾溶液，以保持有过量的高镒酸钾存在。取下冷却。在临测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高镒酸钾及

4、器壁上的水合二氨化镒全部褪色为止。对有机质含量较多的样品，可5R先用硝酸加热回流消解，然后再加硫酸和高镒酸钾继续消解。2、硝酸一硫酸一五氧化二钢消解法称取土壤样品0.52g（准确至0.0002g）于15OmI锥形瓶中，用少量蒸储水润湿样品，加入五氧化二锐约50mg,硝酸1020m1硫酸5m1,玻璃珠35粒，摇匀。在瓶口插一小漏斗，置于电热板加热至近沸，保持30s60min取下稍冷，加蒸偏水20m1,继续加热煮沸15min,此时试样为浅灰白色（若试样色深应适当补加硝酸再进行分解。取下冷却，滴加高镒酸钾溶液至紫色不褪。在临测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，至至刚好使过剩的高镒酸钾及器壁上的水合二氧化

5、镒全部褪色为止。测试标准曲线分别在冷原子吸收测汞仪上测试汞的标准系列溶液，汞标准系列浓度为：0.0g10.2g10.4g10.6g10.8g/1和10g1,上机测试后，得到汞的标准曲线。检测限的测定用去离子水代替样品，与样品同步消解，以测定校准曲线时相同的测试条件，对汞空白样品进行11次连续测定。催化热解一冷原子吸收法土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法HJ923-2017方法原理：样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸汽形式释放出来，汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对25

6、3.7mn的特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与汞的浓度成正比。仪器的氧化分解炉用于从固体或液体样本中释放汞，样品在分解炉中被干燥及分解，分解产物通过氧气直接被输送到炉的还原部分，氧化物、卤素及氮硫氧化物在此被捕获，剩下的分解产物被带入汞齐化管，当所有的剩余气体及分解产物都通过齐化管后，汞齐化器被充分加热而释放汞蒸气。载气将汞蒸气带入具有单波长光程原子吸收分光光度计的吸收池中，在253.7nm的波长下测量汞的吸收（峰高或峰面积）。当取样量为0.1g时，方法检出限为0.2ugkg0标准曲线：1、标准系列溶液的配置：低浓度标准系列溶液分别移取OU1、50u1.IOOU1、200u1、30

7、0u1.400和50OnI汞标准使用液。用固定液定容至IonI1,配制成当进样量为1001时含汞量分别为Ong、5.Ong、10.Ong.20.Ong、30.Ong、40.Ong、50.Ong的标准系列溶液。-高浓度标准系列溶液分别移取Om1、0.50m11.OOm12.00分、3.00m1、4.OOmK6.OOm1汞标准使用液，用固定液定容至IonI1配制成当进样量为IOO111时含汞量为Ong、50.Ongx100ng200ng.300ng.40Ong和60Ong的标准系列溶液。2、标准曲线的建立分别移取IOOU1标准系列溶液置中样品舟中，依次进行标准系列溶液的测试，录吸度值。以各标准系溶液的汞含为横坐标，以其对应的吸光度值为纵坐标，分别建低浓度或高浓度标准曲线。空白测定用石英砂代替样品放于样品舟中，按照与标准曲线建立相同的仪器条件进行测定。