盘点水质中重金属检测的常用方法.docx
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1、盘点水质中重金属检测的常用方法我国生活饮用水卫生标准和污水综合排放标准分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放最新浓度作了限制,其他国家在不同行业也对重金属的含量做出了相应的规定,所以现阶段研究出快速、简便、低成本、高灵敏度的重金属离子检测手段和实现在线实时检测具有十分重要的意义。原子光谱法原子光谱法是目前痕量元素分析的重要方法,它包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法和原子荧光光谱法。它的优点是检出限低,灵敏度高。原子吸收光谱法的特点是检测灵敏度高、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等。原子吸收光谱法的不足之处是测定某元素需用该元素的光源,多元素同时测定尚有困
2、难,对于复杂试样的测定干扰比较严重,有一些元素的测定灵敏度还不足。火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度较低,直接用于测定试样中微量铅,提高灵敏度是关键。为了提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度,常采用分离富集技术对样品进行预处理。有研究者通过加入增敏剂吐温-80来简化前处理,消除Fe、Ca.A1等元素的干扰,降低检出限。通过微波消解,可以简化前处理工作,降低检出限。火焰原子吸收分光光度法操作较简单,测试速度快,但检出限较高,只能适用于铅含量较高的样品的分析。石墨炉原子吸收分光光度计价格较高,分析速度慢,但检出限低,可以分析水、食品、塑料制品等中的痕量铅。石墨炉原子吸收光谱法测定铅具有很高的灵敏度。对不同
3、种样品中铅的测定都适用,但由于样品中铅含量太低,铅低温易挥发,对实际样品的分析,基体干扰往往比较严重。由于基体效应,在用石墨炉原子吸收光谱法测定铅时应进行分离富集对样品进行处理。用浮动型有机微萃取分离富集样品中的铅,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅,相对标准偏差5.4%,检出限0.9ng1-1,且该方法可应用于自来水,井水,河水和海水的测定。原子发射光谱法,是利用气态原子在受到热或电的激发时发射出的特征辐射进行检测的一种方法。如鲁丹等研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定进口水性涂料中可溶性铅-汞-镉和辂体。ICP-AES的不足之处在于设备昂贵和操作费用较高。原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原
4、子蒸汽在辐射能激发下所产生荧光的发射强度来测定待测元素的一种分析方法。原子荧光光谱法具有灵敏度高,选择性强,试样量少和方法简单等特点。它的不足是线性范围较宽,应用元素有限,因为有包括金属在内的许多物质本身不会产生荧光而要加入某种试剂才能达到荧光分析的目的,而荧光试剂本身比较昂贵。紫外-可见分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法,紫外-可见分光光度法进行定量检测的基本原理是比尔-朗伯定律(A=bc)o紫外-可见分光光度法的优点是操作简单,是一种相对比较廉价的检测方法,水样中大部分离子均可用紫外-可见分光光度法进行测定且检出限
5、可达到很低。当然可见分光光度法也有不足:光谱干扰比较严重,选择性欠缺;分析物质通常必须用加入显色剂转变为吸收光物质,有些金属离子的显色剂不易得到,不易选择,有时还会带来附带物的干扰。有些学者研究了铅与2-(3,5-二氯-2-此唆偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-diC1-PADAP)的显色反应,建立了分光光度法测定化妆品中微量铅的新方法。双硫踪分光光度法是测定铅的国标方法,适用于测定天然水和废水中微量铅,需要用氯仿萃取,在最大吸光波长5:Ionm处测定,铅浓度在0.010.30mg1之间。其摩尔吸光系数为6.71041mo1.cm,最低检出浓度0.01mg1o由于使用剧毒试剂氟化钾以及氯仿还有繁
6、琐的萃取操作限制了双硫踪法使用。用Tween-20胶束-双硫踪显色体系来测定痕量铅,使得操作简单可以在水相中测定铅,避免了氟化钾和氯仿的使用,获得较好的结果,线性范围0.06-60mg1,检出限可以达到IOUg/1。也有学者用AnIberIiteXAD-1180柱富集分离双硫踪和铅的络合物,可以使检出限达到3.5Ug/1。动力学光度法其基本原理为利用某一化学反应的速度与催化剂浓度、活化剂浓度、阻抑剂浓度、解除剂浓度等存在的函数关系进行测定。质谱法质谱法是将待测物质的分子转变成带电粒子,利用稳定的磁场(或交变电场)使带电粒子按照核质比的大小顺序分离开来,并形成可以检测的谱图。在重金属检测中一般使
7、用等离子体质谱法(ICP-MS),将电感藕合等离子体与质谱联用,利用电感藕合等离子体使样品汽化,将待测金属分离出来,从而进人质谱进行测定。ICP-MS可通过离子荷质比进行无机元素的定性、定量分析,可与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等进样或分离技术联用,具有比原子吸收法更低的检测限,是痕量元素分析领域中最先进的方法,具有灵敏度高,精密度好,检出限非常低(可以达PPt或PPq级)等优点,分析曲线的线性范围更宽,干扰少等优点,可用于除汞以外的绝大多数重金属的测定。但其价格昂贵,易受污染,推广应用受到限制,目前ICP-MS的应用还仅仅局限在研究中。电化学分析法电化学分析法是一种根据物质在溶液中的电
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