58醋没药地丁树配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023058醋没药（地丁树）配方颗粒Cumoyao（Didingshu）Peifangke1i【来源】本品为橄榄科植物地丁树COmmiPhOramyrrhaEngI.的干燥树脂经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取醋没药（地丁树）饮片2800g,收集挥发油适量（以环糊精适量包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为18.0%25.0%）,加入挥发油B-环糊精包合物，干燥，加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为浅棕黄色至棕色的颗粒；气微香，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.2g,加甲醇

2、IOm1,超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇In11使溶解，作为供试品溶液。另取没药（天然没药）对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5u1分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点或荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为

3、填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为18um）；以甲醇为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1；柱温为20；检测波长为240nmo理论板数按没药酮峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）01258421230587042-*30参照物溶液的制备取没药（天然没药）对照药材0.2g,置具塞锥形瓶中,加甲醇25m1,密塞，超声处理（功率250肌频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀,滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取莪术酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含莪术酮30Ug的溶液，作为对照品参照物溶液。再取【含量测

4、定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液1射、供试品溶液3间,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现12个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的12个特征峰的保留时间相对应；其中峰5、峰12应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与莪术酮对照品参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1峰4与S1峰的相对保留时间；与没药酮对照品参照物峰相对应的峰为S2峰,计算峰6峰11与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间均应在规定值的10%范围之内。规定值为：0.54（峰1）、0.64（峰2）、0.69（峰3）、0.74（峰4）、0.70

5、（峰6）、对照特征图谱峰5：莪术酮；峰11：9-甲氧基没药酮；峰12：没药酮参考色谱柱：ZORBAXSB-C18RRHD（100mm2.1mm,1.8m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0机【含量测定】挥发油照挥发油测定法（中国药典2023年版通则2204乙法）测定。本品含挥发油应为1.0%3.0%（m1g）0没药酮照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为1OO

6、nun,内径为2.1mm,粒径为1.8Um）为色谱柱；以甲醇：水（65：35）为流动相；检测波长为240nm.理论板数按没药酮峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取没药酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Irn1含IOHg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液1用、供试品溶液21,注入液相色谱仪，测定,即得。本品每Ig含没药酮（C15H16O2）应为0.160.80mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.8g【注意】孕妇及胃弱者慎用。【贮藏】密封。