50鸡内金配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023050鸡内金配方颗粒JineijinPeifangke1i【来源】本品为雉科动物家鸡Ga11usga11usdomesticusBrisson的干燥沙囊内壁经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取鸡内金饮片8000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为4%8%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为类白色至黄白色的的颗粒；气微腥，味苦。【鉴别】（I）取本品1.5g,研细，加乙醇30m1,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1使溶

2、解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15m1,合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取鸡内金对照药材0.2g,加水IOm1煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加乙醇30m1”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液81对照药材溶液151,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品0.1g,研细，力口

3、1%碳酸氢镂溶液25m1,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液1m1,加胰蛋白酶溶液1001（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镀溶液制成每ImI中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取鸡源多肽I对照品、鸡源多肽对照品适量，精密称定，力用碳酸氢铁溶液制成每ImI各含2g的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2023年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒径为1.7m1.9m）；以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为

4、每分钟0.3m1。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+）,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（z）379.21（双电荷）一571.36和m/z379.21（双电荷）385.26,m/z785.41（双电荷）941.51和m/z785.41（双电荷）245.08作为检测离子对进行检测。取对照品溶液，进样21,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0582092805-102035806510-113590651011-139010吸取供试品溶液21,注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）379.21（双电荷）-5

5、71.36和m/z379.21（双电荷）385.26,m/z785.41（双电荷）一941.51和m/z785.41（双电荷）一245.08离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取鸡内金对照药材0.1g,置具塞水解管中，加入6mo11盐酸溶液IOm1,密塞，置150水解3小时，放冷，滤过，滤液移至蒸发皿中，水解管与滤渣再用水IOm1分次洗涤，滤过，滤液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mo11盐酸溶液溶解，转移至25m1量瓶中，加O

6、.Imo1Z1盐酸溶液至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取苏氨酸对照品、酪氨酸对照品、缀氨酸对照品、1-异亮氨酸对照品、亮氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mo11盐酸溶液制成每Im1各含50g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。精密量取上述参照物溶液和供试品溶液各5m1,分别置25m1量瓶中，各加0.1mo11异硫氟酸苯酯（PITC）的乙曙溶液2.5m1,1mo11三乙胺的乙懵溶液2.5m1,摇匀，室温放置1小时后，加50%乙懵至刻度，摇匀。X10m1,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶

7、液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的参照物溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰保留时间相对应,且峰1峰9应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。O24681012141618202224262830323436384042444648时间min对照特征图谱峰1：甘氨酸；峰2：苏氨酸；峰3：丙氨酸；峰4：脯氨酸；峰5：酪氨酸；峰6：缴氨酸；峰7：1异亮氨酸；峰8：亮氨酸；峰9：苯丙氨酸参考色谱柱：Kromasi1100-5C18,4.6mm250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定

8、（中国药典2023年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mo11醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）-乙睛（93:7）为流动相A；以乙懵-水（4:1）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m1；柱温为30笛；检测波长为254nm.理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0910097039-229732

9、2-23978331723328382171832-3838-4582707066183O3034对照品溶液的制备取甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、肺氨酸对照品、苯丙氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mo11盐酸溶液制成每ImI含甘氨酸1OOpg、丙氨酸60g、肺氨酸90g苯丙氨酸80g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞水解管中，精密加入6mo11盐酸溶液Iom1,称定重量，密塞，置150C水解3小时，放冷，再称定重量，用6mo11盐酸溶液补足损失重量，滤过，精密移取滤液5m1至蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mo11盐酸溶液溶解，转移至25m1量瓶中，

10、加0.1mo11盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5m1,分别置25m1量瓶中，各加0.Imo1Z1异硫氟酸苯酯（PITC）的乙懵溶液2.5m1,1mo11三乙胺的乙懵溶液2.5m1,摇匀，室温放置1小时后，加50%乙懵至刻度，摇匀。SZIOm1,加正己烷IOm1振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含甘氨酸（C2H5NO2）应为11.0mg-40.0mg,丙氨酸（C3H7NO2）应为8.0mg25.0mg,脯氨酸（C5H9NO2）应为10.0mg40.0mg,苯丙氨酸（CioHbNO2）应为10.0mg33.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片8g【贮藏】密封。