3制白附子配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023003制白附子配方颗粒ZhibaifuziPeifangkeIi【来源】本品为天南星科植物独角莲70献28火4拒7咤1.的干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取制白附子饮片2200g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为25%45%）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒,制成1000g,即得。【性状】本品应为类白色至黄色颗粒；气微，味淡，微有麻舌感。【鉴别】取本品10g,研细，置索氏提取器中，加三氯甲烷-甲醇（3：1）混合溶液IOom1,加热回流2小时，提取液蒸干，残渣加丙酮2m1使

2、溶解，作为供试品溶液。另取白附子对照药材10g,同法制成对照药材溶液。再分别取P-谷留醇对照品和6-姜辣素对照品，加丙酮分别制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取对照品和对照药材溶液各24h供试品溶液10201,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（25:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通

3、则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取白附子对照药材约1g,置具塞锥形瓶中，加水30m1,超声处理（功率300W,频率40kHz）60分钟，摇匀，放冷，滤过，取续滤液,即得对照药材参照物溶液；另取尿昔对照品、鸟昔对照品适量，精密称定，分别加水制成每ImI各含1g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各31,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰5应分别与尿甘、鸟昔对照品参照物保留时间相对应，与尿苜对

4、照品参照物相对应的峰为SI峰，计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间，与鸟苗对照品参照物相对应的峰为S2峰，计算峰6、峰7与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间均应在规定值的10%范围之内，对照特征图谱峰3(S1)：尿甘；峰4：腺昔；峰5(S2)：鸟昔；峰7：5-羟甲基糠醛参考色谱柱：HSST3,2.1mm150mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2023年版通则0104)。白矶限量取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定，置甜埸中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450C,灰化4小时，取出，放冷，在甜烟中小心加入稀盐酸约IOm1用表面四覆盖均塌，置水浴上加热

5、10分钟，表面用用热水5m中洗，洗液并入用埸中，滤过，用水IOOm1分次洗涤甜烟及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%用其红乙醇溶液1滴，滴加氨低液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸核缓冲液(PH6.0)2Om1精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo11)25m1煮沸35分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1m1,用锌滴定液(0.05mo11)滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每ImI的乙二胺四醋酸一钠滴定满(0.05mo11)相当+23.72me的含水硫酸铝钾(KA(Sc)I)210H6O)。本品含白矶以含水硫酸铝钾(KA1(Se)4)212H2)计，不得过5.0%o【浸出物】

6、照醇溶性浸出物测定法(中国药典2023年版通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，应不得少于1.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2023年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为固定相(柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m);以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1；柱温为30C；检测波长为260nm;理论板数按尿首峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)05OIOO5-10021009810-1825989518-245659535对照品溶液的制备取尿昔对照品适量，精密称定，加水制成每Im1含1g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水30m1,密塞，称定重量，超声处理(功率3(X)W,频率40kHz)20分钟，取出，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各31,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含尿昔(C9H12N2O6)应为O.O5mgO.35mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.2g【贮藏】密封【注意】孕妇慎用。