24两头尖配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023024两头尖配方颗粒1iangtoujianPeifangke1i【来源】本品为毛葭科植物多被银莲花AnemoneraddeanaRege1的干燥根茎经加工并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取两头尖饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为15%25%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒，气微，味微苦。【鉴别】取本品1g,研细，加水IOmI使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20m1,合并正丁醇液，蒸干，残

2、渣加甲醇ImI溶解，作为供试品溶液。另取两头尖对照药材5g,置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取3小时，提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，并转移至IOm1量瓶中，加甲醇至刻度，制成对照药材溶液。再取竹节香附素A对照品，加甲醇制成每ImI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各31,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水（7：3：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下

3、显相同颜色的斑点，紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmrn,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以乙晴为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.30m1；柱温为30；检测波长为206nmo理论板数按竹节香附素A峰计算应不低于5

4、000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-1059510-35535956535-50358265185050.18290181050.1-559010参照物溶液的制备取两头尖对照药材1Og,精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50m1,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取单咖啡酰酒石酸对照品、菊苣酸对照品、竹节香附素A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1各含20g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50m1,超声处理（功

5、率300W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰2、峰5应分别与相应对照品参照物峰保留时间相一致。350-J3002502f200通15021000510152025303540455055时间min对照特征图谱峰1：单咖啡酰酒石酸；峰2：菊苣酸；峰5：竹节香附素A参考色谱柱：ACQUITYUP1CBEHC18,2.1mm100mm,1.7m【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2023年版通则051

6、2)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙盾为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m1；柱温为30；检测波长为206nm理论板数按竹节香附素A峰计算应不低于4000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0747537-1547555345对照品溶液的制备取竹节香附素A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含S1mg竹节香附素A的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取3小时，提取液回收溶剂至近干，残渣加甲醇溶解并转移至IOmI量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含竹节香附素A(C47H76Oi6)应为1.5mg10.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.0g【贮藏】密封。