国标《稀土铁合金-第9部分：磷含量的测定》预审稿编制说明.docx

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1、稀土国家标准稀土铁合金化学分析方法第9部分：磷含量的测定锁磷相蓝分光光度法（预审稿）编制说明一、工作简况（-）任务来源2020年08月，国家标准化管理委员会下达第二批推荐性国家标准计划的通知-国标委发202037号文件，其中GB/T26416.9稀土铁合金化学分析方法第9部分：磷含量的测定钿磷钳蓝分光光度法的制定工作由赣州有色冶金研究所（现更名为赣州有色冶金研究所有限公司）负责起草，项目计划编号为20200889-T-469,项目周期24个月。（二）主要参加单位和工作成员及其所作的工作1 .标准项目编制单位简介及在本标准中所承担的工作编制组由赣州有色冶金研究所有限公司、虔东稀土集团股份有限公司

2、、四川乐山锐丰冶金有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、定南大华新材料资源有限公司、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、中化地质矿山总局浙江地质勘查院七家单位共同编制。本项目组起草人员长期从事化学分析检测工作，多次参与标准的制修订工作，能够保证本项目计划的顺利完成。1.1 赣州有色冶金研究所有限公司：因事业单位改制于2021年1月1日由“赣州有色冶金研究所”更名为“赣州有色冶金研究所有限公司”,赣研所公司是从事铝、稀土及铝铝等领域的工程化技术研究和非煤矿山工程设计、节能评估、安全检测、职业卫生以及有色金属产品检验分析、咨询服务等业务的综合性科技型企业。现隶属于江西鸨业控股集团有限公

3、司，并承担技术中心和博士后科研工作站等。赣研所公司先后完成各类科研课题、工程试验项目2300多项，取得科研成果1200余项，其中获国家发明奖6项，国家科技进步奖8项，省部级科技奖励300多项；授权专利99件，其中，发明专利31件；主持和参与制（修）订鸨、稀土、留铜等有色金属矿及其制品和分析检测方法国家标准107项，行业标准40项，团体标准5项，研制国家标准物质/标准样品6个。在编制组主要负责试验方法起草。1.2 虔东稀土集团股份有限公司（以下简称虔东集团）：是一家专业从事稀土各类产品生产经营的民营企业。公司自1988年创办以来，紧紧依靠科技进步，先后组织实施了国家“863计划”项目、国家“星火

4、计戈项目、国家“火炬计划”项目、国家“重点新产品”项目、国家“创新基金计划”项目等70多个国家、省、市级新产品的研制和开发。虔东集团自2002年来一直致力于标准化工作研究，至今主持制修订了多项国、行标准：钦铁硼废料、稀土复合钮错粉、金属钵、错钛氧化物、金属彩、钛铁硼废料化学分析方法、铉铁硼合金化学分析方法、稀土废渣废水化学分析方法等等，参与了多项标准的起草及验证工作，在稀土标准的制修订方面，累积了丰富的经验。在编制组主要负责一验工作。1.3 四川省乐山锐丰冶金有限公司：公司成立于2001年6月，位于乐山市五通桥区盐磷化工循环产业园，占地面积79000而，公司现有资产逾5亿元。目前公司拥有中高级

5、技术人员40余人，员工280余人。主要生产稀土氧化物、稀土盐类、稀土富集物、抛光粉等四十余种规格的产品。产品销往包头、江西、山东、广东、浙江、武汉、荷兰、美国、意大利、韩国、FI本、斯洛文尼亚等多个地区和国家。公司于2012年7月加入中国稀土行业协会；2014年11月加入全国稀土标准化技术委员会，主持并参与多项稀土产品标准的制修定工作；2019年5月公司理化分析中心获中国合格评定国家认可委员会实验室认可，2020年被评为省级绿色制造示范企业；目前公司已拥有多项已授权专利。在编制组主要负责一验工作。1.4 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司下设矿产地质研究所、

6、资源环境研究所、有色金属矿产地质测试中心和国家特种矿物材料工程技术研究中心等研究开发机构。建院以来共提交科研成果2900多项，获国家级科技成果奖20余项，其中：特等奖1项，一等奖1项，二等奖6项，省部级以上科技成果奖320多项，其中二等奖以上90余项。标准研究团队配备十余人专业化技术人员，近5年来主持完成3项国际标准制修定工作，主持或参与主持完成12项国家标准，18项行业标准的制修定工作，在研国家及行业标准11项，为本项目的完成提供坚实的标准制定工作基础。在编制组主要负责二验工作。1.5 定南大华新材料资源有限公司（简称“定南大华”）：是五矿稀土集团有限公司下属直管企业,成立于2004年，位于

7、江西省赣州市定南县，占地面积158亩，拥有各类高素质的管理、技术和生产人员230多人。公司年分离产能4400吨南方离子型稀土矿，主要生产14种高纯单一稀土化合物及2种共沉产品，10种产品的纯度大于99.99%,其中高纯氧化镯、高纯氧化钻（纯度N99.999%）为公司的“拳头”产品，主要出口美国、日本、韩国、欧盟等发达国家和地区。产品质量在同行业中居于前位，相关产品在高纯光学材料市场中占有率较高。定南大华检测中心全面贯彻“准确、及时、科学、公正”的质量方针，坚持“以客户为关注焦点”，拥有一批熟悉相关检测标准规范、有较丰富工作经验的技术人员，检测中心于2022年2月18 口取得国家实验室认可（CN

8、AS）的资格。在编制组主要负责二验工作。1.6 中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司：建于1961年，是世界最大的稀土生产、科研和贸易基地,是我国稀土行业第一家上市公司。公司主要生产经营稀土原料产品（稀土盐类、稀土氧化物及稀土金属）、稀土功能材料产品（稀土磁性材料、抛光材料、贮氢材料、发光材料、催化材料）和部分稀土应用产品（银氢动力电池、稀土永磁磁共振仪、LED灯珠）。分析检测中心是公司的中心实验室，拥有中国合格评定国家认可实验室（CNAS）资质。主要从事稀土矿石、合金、金属、化合物及稀土新材料的检测工作，出色地完成了大量的检测业务。建厂以来承担了多项国家/行业标准分析方法的相关起草、验证工

9、作。在编制组主要负责二验工作。1.7 中化地质矿山总局浙江地质勘查院：成立于1972年现有职工近500人，其中在职职工200余人。在职人员中包括各类专业技术人员186人，中级以上专业技术人员120人，教授级高工6人。现下设地质勘查分院、地质环境分院、地质测绘分院、生态与环境修复中心、数字地质分院、中化地质华东分析测试研究中心等产业单位。院属中化地质华东分析测试研究中心为国家级计量认证实验室，拥有岩矿测试（钙、镁、硅、铜、铅、锌、氟化钙等金属非金属元素/成分分析）、区域地球化学调查样品分析（多目标54项指标）、土壤样品分析（重金属、挥发性有机物、半挥发性有机物等）、水质分析（阳离子、挥发酚类、氟

10、化物、阴离子合成洗涤剂等金属非金属元素分析）、土工试验（含水率、密度、颗粒分析等）和岩矿鉴定（火成岩、沉积岩、变质岩鉴定及薄片制样）等检测能力。设备配置齐全，拥有ICP-MS、XRF、GC-MS、LC-MS、ICP-AES、元素分析仪、紫外分光光度计、原子荧光光谱仪等高精度设备，是一支技术力量过硬，综合实力较强的检验检测专业队伍。凭借扎实的工作作风和优异的工作成绩，多次被中国化工集团公司、中国昊华化工（集团）总公司和中化地质矿山总局评为“文明单位”、“先进党委”、“化工地质勘查先进集体”等荣誉称号。2010年中国煤炭地质总局授予“四好领导班子”称号，同年被评为杭州市社会治安综合治理先进单位。2

11、011年度浙江省国土资源厅授予“浙江省地质找矿工作先进单位”荣誉称号。在编制组主要负责二验工作。2 .标准主要起草人姓名及其负责的工作起草人主要工作如下：谢玲君：试验方案设计、试验样品准备、条件试验、试验意见收集处理、数据统计分析、编制说明和标准文本撰写；张文星：试验样品准备、方案设计与联络沟通、试验数据统计分析、标准文本、编制说明撰写；肖娟：试验方案设计、试验样品准备、条件试验；黎英：负责试验计划的组织协调、编制说明和标准文本撰写；（三）研制背景1 .项目的必要性简述磷（P）是稀土铁合金中的杂质之一，它的含量高低直接影响稀土铁合金的产品质量（磷过高会导致稀土铁合金粉化）。目前，稀土铁合金现有

12、的化学成分分析标准16个，包括GB/T26416-2010铺铁合金化学分析（5个部分）、XB/T6I6-20I2轨铁合金化学分析（5个部分）等，都没有相应的磷的检测方法，缺乏统一规范的技术标准，不利于产品的生产制造、质量保障和质量监督，一定程度上影响了稀土铁合金产业的生产、服务和过程控制的有序化及该行业的发展。制定统一规范的稀土铁合金中磷量测定的标准，将进一步完善我国稀土铁合金标准体系，为稀土铁合金交易提供通用、可靠、准确的分析依据，有助于促进稀土铁合金产业技术进步和产品的质量提升。2 .项目的可行性简述本项目主要是以抗坏血酸作还原剂、钿盐作催化剂钳蓝分光光度法测定稀土铁合金中磷含量。该方法为

13、经典方法，具有显色条件范围比较宽，易于掌握，且具有较高的灵敏度和稳定性，广泛用于铁基体及稀土基体中磷含量的测定，在铁矿石、钢铁ISO以及稀土 GB标准使用已数不胜数。本项目的主起草单位赣研所有限公司分析检测中心配备了开展本项目工作所需的仪器设备及环境设施，且相关技术人员储备良好，具有多项主持国行标准的经验，相关的行业标准轧铁合金化学分析方法(XB/T 616.1-2012 XB/T 61622012、XB/T 616.3-2012.XB/T616.4-2012、XB/T616.5-2012)均由赣研所公司制定，原项目负责人仍是本项目的主要参与人员，为项目顺利完成提供了坚实的基础。(四)主要工作

14、过程1 .预研阶段本项目计划为制定项目，2018年10月牵头单位对本项目组织了调研，广泛征集了用户企业与科研院所等单位意见，确定了修订的必要性以及修订方案，并通过初步试验形成了草案稿，证明了本项目修订方案的可行性,同时完成了立项论证报告及项目建议书的编写。2 .立项阶段2019年10月向稀标委秘书处递交了本项目的项目建议书、立项论证报告、草案稿正式申请立项。稀土标委会对本项目立项进行了意见征集并组织了全体委员进行投票，最终通过了本项目的立项请求，并报国标委批复。2020年8月7日获国家标准化管理委员会立项审批，项目计划号为：20202889-T-469,项目周期为24个月。全国稀土标准化技术委

15、员会于2020年9月10 口至12 口在陕西省西安市召开了“2020年第五次稀土标准制修订工作会。会议完成了本项目的任务落实，会议确定负责起草单位为赣州有色冶金研究所有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、四川省乐山锐丰冶金有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、定南大华新材料资源有限公司、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司和中化地质矿山总局浙江地质勘查院等七家单位。任务落实会上，确定了赣州有色冶金研究所有限公司为本项目牵头单位，并负责统一样品的提供。会议确定了项目的时间进度安排等。3 .起草阶段3.1 简要过程赣州有色冶金研究所有限公司接受任务后，立即成立了 GB/T26416.9稀土铁合金化学分析方法 第9部分：磷含量的测定钿磷铝蓝分光光度法研发小组进行条件试验摸索，初步形成试验方法。2022年01月，虔东稀土集团股份有限公司向赣州有色冶金研究所有限公司提供了试验用统一样品。接到样品后赣州有色冶金研究所有限公司开展了精密度、加标回收等试验，证明方法准确可靠。2022年2月，赣州有色冶金研究所有限公司对实验数据进行整理，完成了国家标准稀土铁合金化学分析方法第9部分：磷含量的测定 钿磷铝蓝分光光度法(讨论稿)及方法研究报告的编写，