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1、App1icationNotes如何测定石墨的气孔率气孔率又称空隙率。物体的多孔性或致密程度的一种量度。以物体中气孔体积占总体积的百分数表示。块状石墨,是石墨粉末材料经过压实成形的。在压实过程中,粉末材料间隙会形成很多闭孔,是使用压汞、气体吸附法、气体置换法以及液体置换法都无法检测到的孔。这些孔的体积占整个样品的几何体积的比例就是气孔率。为了检测此类材料的气孔率,我们使用了某客户提供的块状石墨样品,分别使用物理吸附仪(TriStar3020)、真密度仪(ACCUPyCn1340)和压汞仪(AutoPore9500)分别对粉碎前后的样品进行测试。由于实验室条件限制,粉碎采用手工粉碎。但为了保证实
2、验结果的精度,以及多个样品的结果可对比性,建议使用球磨仪等相关仪器对样品进行机械粉碎,以保证不同批次的样品的粉碎的程度完全一致。从测试结果中分析,粉碎前后,样品真密度变化不大,分别为2.19cm3g和2.20cm3go物理吸附BET结果在粉碎样品后,比表面积有所增大,虽变化并没有非常明显,仅从0.17增加到0.6而已。但粉碎后的样品可以测试出正常的等温吸脱附曲线,且有回滞环,证明材料有孔结构。ZZ/ZZ0.100.15Re1ativePressure(pp,)BETSurfaceAreaP1otCT20170330001+NotFitted=w9011图1样品粉碎前的BET图(N2,77K)I
3、sotherm1inearP1ottT20170406003-Adsorption-T20170406003-DesorptionTiiiiiiiii*n_Iiiiiiiiiiiiiiiiiiz.u-iiiiiiiiiiiiiiiiii-IIIIIIIIIJ1-IIIIIIIII1Q_ittiiI1I.o-IIIIIIIII-IIIIIIIII4C-IIIIIIIIII1IIIIIIIII1.5IIIIIIIIII1-IIIIIIIII-IIIIIIIIIIIIIIIIIIJJAQ)iiiiiiiii14II,III,4I11IIIIIIIII-!/ITIIIIIIIII/1IIIIIIIII
4、fI17_IIIIIIIIIIIIIIIIII/+-IIIIIIIIIJI-IIIIIIIII!I1n_iIIIIiII/IJIIIIIIIII/-IIIIIIIII/IIIIIIIIII/-IIIIIIIII/JIIIIIIIII/+U.O-iiiiiiii*7W/-IIIIIIII/,/iiiiiiii/i/f-VU.1一-*一.少M111111/I1111111/I-jri111111Iiaii-j*-*f*iiI111t,-XZzIA一-TIi-I111-zzz*pi-*IIIIIIJvb一-I111ii/、Gi-r?Iiiii)U.Z-r+-MiTIi1111111IIIIIIIII
5、n-IIIIIIIIIIiaiiiiiiRe1ativePressure(pp)图2样品粉碎后的物理吸附等温线(N2,77K)压汞仪结果孔隙率显示粉碎前后孔隙率分别为16%和36%o三个结果综合说明,被压成块儿的石墨内部具有许多闭孔,由于粉碎操作,这些闭孔打开,变成可测试的开孔。SummaryReportIntrusionDataSummaryTota1intrusionvo1umeat32,988.67psia:0.0869m1gTota1poreareaat32,98867psia:2897m2gMedianporediameter(vo1ume)at117.72psiaand0.043m
6、1/g:1,536.33nmMedianporediameter(area)at3,994.48psiaand1.448m2g:45.28nmAverageporediameter(4VA):120.04nmBu1kdensityat0.44psia:1.8496g/m1Apparent(ske1eta1)densityat32,988.67psia:2.2040g/m1Porosity:16.0793%ReportRange0.10to33,000.psia5.48to1,808,635.40nm图3样品粉碎前的压汞数据SummaryReportIntrusionDataSummaryTot
7、a1intrusionvo1umeat32,989.49psia:0.2803m1/gTota1poreareaat32.98949psia:2.180m2gMedianporediameter(vo1ume)at1.57psiaand0.140m1/g:115,029.93nmMedianporediameter(area)at21,225.12psiaand1.090m2g:8.52nmAverageporediameter(4VA):514.38nmBu1kdensityat044psia:1.2861g/m1Apparent(ske1eta1)densityat32,989.49psia:2.0111grm1Porosity:36.0487%ReportRange:0.10to33,00000psia5.48to1,808,635.40nm图4样品粉碎后的压汞数据综上所述,我们得出结论,要想获取此类样品的气孔率,我们需要先使用压汞法对样品粉碎前后进行测定,然后使用两个测试结果的总孔体积差值,可得到由闭孔变为开孔的孔体积。使用这个孔体积,除以样品粉碎前的几何体积,即可得到样品的气孔率。其中,(特别注意,对于这类样品,粉碎程度影响着粉碎后的总孔体积,因此,需要确定样品的粉碎程度,最好采用专业的粉碎仪器对样品进行粉碎。)